基于QuEChERS提取的液相色谱-串联质谱法测定干腌火腿中15种真菌毒素.pdfVIP

第34卷 第2期 分析测试学报 Vo1．34No．2 2015年 2月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAn由sis) 141～146 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2015．02．003 基于 QuEChERS提取的液相色谱 一串联质谱法 测定干腌火腿 中15种真菌毒素 郭礼强 ，宫小明 ，丁葵英 ，王 可 ，孙 军 ，赵 晗 (1．潍坊出入境检验检疫局，山东 潍坊 261041；2．石家庄市疾病预防控制中心，河北 石家庄 050011) 摘 要：建立了干腌火腿中15种真菌毒素 (黄曲霉毒素 B。、黄曲霉毒素B 、黄曲霉毒素 G。、黄曲霉毒素 G：、赭曲霉毒素A、橘青霉素、T一2毒素、HT一2毒素、蛇形菌素、新茄镰孢菌醇、疣孢青霉原、O一甲基杂 色曲霉素、杂色曲霉素、环匹阿尼酸、青霉酸)多残留的液相色谱一线性离子阱质谱 (QTrapLC—MS／MS)检 测方法。火腿样品经含 1％甲酸的乙腈水溶液提取，QuEChERS方法净化后，以含0．1％甲酸和9．9％乙腈的 5mmol／L乙酸铵水溶液(A)与含 0．1％甲酸的乙腈 (B)为流动相，经 EclipsePlusC。。色谱柱 (3．0mmx100 mm，1．8 m)分离，以多级反应监测(MRM)，通过信息相关扫描方式(IDA)触发增强子离子扫描(EPI)，结 合建立的15种真菌毒素的标准谱图库检索的多模式进行分析。结果表明，15种真菌毒素在0．05—200 g／L 范围呈 良好线性 ，相关系数均大于0．993，定量下限为0．05—2．5 kg。样品在 1倍、2倍、10倍定量下限 3个加标水平下的平均回收率为79．1％一95．5％，相对标准偏差(RSD)为3．2％一12．8％。该方法灵敏、简便 、 准确，可用于干腌肉类中真菌毒素的检测分析。 关键词：千腌火腿；真菌毒素；液相色谱一串联质谱；分散固相萃取；QuEChERS 中图分类号：0657．63；$852．44 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2015)02—0141—06 Determinationof15MycotoxinsinDry一 一 _ curedHamswithQuEChERSbased ExtractionandLiquidChromatography—Tandem MassSpectrometry GUOLi．qiang ，GONGXiao—ming，DINGKui—ying ，WANGKe，SUNJun ，ZHAOHan (1．WeifangEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Weifang 261401，China；2．Shijiazhuang CenterforDiseaseControlandPrevention，Shijiazhuang 050011，China) Abstract：Amethodwasdevelopedforthesimultaneousdeterminationandidentificationof15myco— toxinresiduesindry—curedhams，includingaflatoxinB1，aflatoxinB2，aflatoxinG1，aflatoxinG2， ochratoxinA，citrinin，T一2 toxin，HT一2 toxin，diacetoxyscirpenol，neosolaniol，verruculogen， O-methylsterigmatocystin，sterigmatocystin，cyclopiazonicacidandpenicillicacid，byliquidchro- matography—tandemtriple—quadrupole