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( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 3 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2001 年 3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 276～279 研 究 简 报 沉积物和原油中常见含氧化合物的分离分析 汪双清 王培荣 (石油大学地球科学系 ,北京 102200) (江汉石油学院分析测试研究中心 ,荆州 434102) 摘 　要 　将沉积物抽提物和原油中复杂的非烃组成分离为酸性、中性 Ⅰ和中性 Ⅱ3 个馏分。各馏分经 GC/ MS 分析证实羧酸和极性较大的多元醇和酮进入酸性馏分 ,一元酮、酯和直链一元醇进入中性馏分 Ⅰ,而甾醇类化合物进入中性馏分 Ⅱ。各类化合物分段清晰 ,没有同一化合物在不同馏分中出现的现 象 ,且分离过程中各化合物的比例基本保持不变。本文选用地质体中迄今未见析出的二十二烯酸 ,5α ( ) α( ) β H 雄甾17酮和 5 H 雄甾3 醇分别作为各馏分的内标化合物 ,定量效果良好 ,并首次为甾醇类化 合物找到了较理想的内标物。本方法经近百个样品的分离分析证实效果良好。 关键词 　非烃 ,含氧化合物 1 　引　　言 ( ) 长期以来 ,有机地球化学研究主要集中在烃类 碳氢 化合物的研究上。这主要是因为对于烃类化 合物已有了成熟的分离分析方法 ,较易于进行 GC 及 GC/ MS 分析且有大量的可供参考对比的文献和数 据。然而 ,烃类化合物只不过是沉积物中可抽提有机质中极少的一个部分 ,仅研究它们不足以获取充分 的地球化学信息 ,有时甚至会导致错误的结论 〔1〕。因此地球化学家们一直在不断地尝试着在研究烃类 ( ) 化合物的同时研究非烃 含有杂原子的 化合物。但是 ,尽管有机地球化学的第一块基石是德国化学家 〔2 ,3 〕 Treibs 通过研究沉积物中的卟啉所奠定的 ,迄今除了有机硫化合物外 ,对非烃化合物的研究仍缺乏系 统性 ,处于一种零散研究的状态 ,其中一个重要的原因是缺乏一套较完善的分离分析方法。本文介绍一 种分离分析沉积物抽提物和原油中常见含氧化合物的方法。作者用该法对近百个各类样品进行了分析 研究 ,均取得较好的效果。 2 　实验部分 ( ) 岩样经低温干燥后研末 。称取约 30 g , 用二氯甲烷甲醇 99 ∶1 , V/ V 混合溶剂抽提。抽提物在 α( ) ( μ) α( ) β 40 ℃水浴下经减压旋转蒸发器浓缩至约 1 mL 后依次准确加入 5 H 雄甾17酮 3 g ,5 H 雄甾3 ( μ) ( μ) ( μ) 醇 10 g ,正二十二烯酸 50 g 和角鲨烷 50 g 。低温静置2 h 后 ,滤去沥青质 ,40 ℃水浴减压浓缩至约 ( ) 1 mL ,移入小样品瓶 2 mL 中。30 ℃下用氮气吹去溶剂 ,加入 1 mL 正己烷 ,用超声波使样品完全溶解。 〔4 〕 抽提物和标样的混合物经中压液相色谱 分离