食品中丙酸测定气相色谱-质谱法其的应用.pdfVIP

2011食品安全技术与标准国际研讨会暨AOAC中国区会议论文集 食品中丙酸测定的气相色谱一质谱法及其应用 郝鹏飞 牟志春刘琳 山东出入境检验检疫局食品农产品检测中心，山东青岛266002 摘要：建立了食品中丙酸的气相色谱．质谱(GC．MS)检测方法。样品经破碎、10％的磷酸酸化、乙醇提取，过滤 简便、快速、准确的定性定量分析。同时通过对大量腌制食品中丙酸的检测，探讨了腌制食品中引入丙酸的原因。 关键词：丙酸；酸化；食品；气相色谱．质谱法；测定；应用 1 引 言 食品防腐剂具有杀灭或抑制微生物增殖的作用而被广泛应用在各类食品、 饮料中。在食品中添加适量 的防腐剂虽然可防止变质，延长食品的保质期，但过量食用对人体有一定毒性‘11。丙酸作为防腐剂中的一员， 利用气相色谱法测定食品中的丙酸已有报道，但方法大多采用水蒸气蒸馏，操作繁琐，费时费力。并且采用 氢火焰离子化检测器检测，在定性方面存在误判的可能‘2羽。本方法采用酸化后提取、气相色谱．质谱(GC．MS) 分析，可对食品中的丙酸实现简便、快速、准确的测定。 2方法原理 食品中丙酸及其丙酸盐经酸化处理后用有机溶剂提取，经离心过滤，注入气相色谱一质谱仪分析，根据 保留时间及质谱定性，特征离子丰度进行定量。 3 实验部分 3．1仪器与试剂 气相色谱一质谱联用仪Agilent (30mX0．25mmx0．25¨ra)；电子分析天平(SartofiusBS423S)：涡旋振荡器(IKAMSl mL容量瓶中，加无水乙醇(色谱纯)到刻度。配成标准 按其纯度折算为100％质量的丙酸0．1000g，置100 溶液(1．0 10．0“g／mL的丙酸标准使用液。 3．2样品处理 称取样品1．Og置于离心管中，向其中加入0．5mL10％的磷酸溶液，盖好塞子，涡旋振荡2min。加入4mL 纯)重复提取一次，合并两次提取液，用无水乙醇(分析纯)准确定容到10mL，混匀，经微孔滤膜(有机， 0．451am)过滤入进样小瓶中，供GC．MS测定用。 3．3气相色谱一质谱条件 度50℃，保持2min，以10℃／rain的速率升温至200℃；辅助加热：240℃。 一100一 20II古品虫夸技术与标准目目Ⅱ讨台％AOAC中目区会议论i集 质谱条件：溶剂延迟：6mln；电离方式：EI．电子能量70eV．离子源温度230℃，四级杆温度150℃ 扫描方式：全扫描(SCAN)，质量扫描范围30～200a删；定性离子74，s7、45，定量离子74。 4结果与讨论 41标准曲线的绘制 6)0、1．0、2．0、4,0、8．0 准确吸取丙酸标准使用液(5 mL．加无水乙醇(51)定容至10mL，混匀，配成 0、1 842e+002X-3 标准曲线描果显示线性良好。线性方程及相关系数分别为：Y=8 4,2回收率和精密度 本方法的回收率实验是在两种阴性样品——盐渍黄瓜和大豆分离蛋白中分别添加丙酸标准溶i瘦，添加水 、F为：200、400、500m矾g，每个水平做六个平行样，计算回收率和相对标准偏差。 表I目收率千口精g度实验 *ssn i盘鬈 n蛐m一盖篇巴努n一 盐 激瓜 _曼黼舶 枷枷蚋砌枷邶 ㈣姗删雌蚴～ ㈣|萎蛳㈣萎|㈣ ㈣蚴㈣i薹|奏㈣ ㈣茎}㈣啪舢舢 ㈣舢们{耋薹i㈣ ㈣|耋删M㈣∞ ㈨㈨删㈣蚴㈣ 州洲一㈣一螂 ∞j钟”“ 冈lⅢ酸标№色谱图 1 The Fig soectr∞ofpropion…cid 2011食品安全技术与标准国际研讨会暨AOAC中国区会议论文集 图2丙酸标准质谱图