丙烯酸酯合成实验注意事项(2013.9).docVIP

丙烯酸酯合成实验注意事项 一、药品的称取 1、分别用25、50毫升的量筒，称取丙烯酸和正丁醇。（称体积） 2、用电子天平称取一定量的催化剂和阻聚剂。（称质量） 3、将称得的四种试剂不分先后顺序倒入小烧杯中，搅拌至完全溶解后， 取出3ml原料液进行酸碱滴定；其余物料投到反应釜（100ml的三口烧瓶）中开始反应实验。 二、酸碱滴定 1、碱式滴定管只需装入6ml的乙醇碱 溶液； 2、取3ml的原料液置于小锥形瓶中，切勿沿器壁下流； 3、滴定的碱液一定做到： 滴下一滴溶解后，再滴第2滴！ 切勿连续滴液！ 切勿使碱液沿器壁下流！ 切勿大幅度摇晃容器！ 4、在滴定的全过程要保持容器有一定温度，防止丙烯酸结晶，导致滴定实验失败。 三、分水器中先加入3-4ml蒸馏水的作用 （1）试漏； （2）提高分水器液位，有利于正丁醇回流，保证反应继续进行。 实验数据处理 以酸碱滴定结果计算丙烯酸转化率,计算结果列表； 丙烯酸转化率=（原料滴定消耗碱体积-产物滴定消耗碱体积）/原料滴定消耗碱体积 组号 可变条件 丙烯酸转化率 2、绘制可变条件（原料配比或催化剂用量或阻聚剂用量）与丙烯酸转化率的关系曲线； 3、分析讨论曲线的变化趋势，确定实验条件范围内的最佳反应条件。 图1 醇酸摩尔比对转化率的影响 图2 催化剂用量对转化率的影响 图3 反应时间比对转化率率的影响 思 考 题 1、实验注意事项； 2、分析实验误差来源； 3、分析反应前后物料不守恒的原因； 4、用分馏水计算丙烯酸的转化率，分析此计算结果不准确的原因； 5、简述丙烯酸酯合成实验的影响因素。 查阅文献回答此问题，并列出至少5篇关于丙烯酸丁酯合成的文献，书写格式见《吉林化工学院学报》的文章中参考文献的书写格式。如： [1]李燕秋, 白尔铮, 段启伟．芳烃生产技术的新近展[J]．石油化工, 2005, 34( 4)： 309-315. [2]韩凤山, 林克之．世界芳烃生产技术的发展趋势[J]．当代石油石化, 2006 , 14（5）：30-35. [3]徐承恩．催化重整工艺与工程[M]．北京：中国石化出版社, 2006． 表1 实验条件 实验 组号 酸体积(ml) 醇体积(ml) 阻聚剂用量 (g) 催化剂用量 (g) 反应温度(℃) 反应时间(hr) 注：酸醇总质量：60g 表3 酸碱滴定记录 取样量(ml) 消耗碱量(ml) 总质量(g) 原料液 3 A 产 物 3 B 分馏水 实验所需仪器 电子天平两台（精度0.01g）、干燥箱、保温布、乳胶管、电插排 每小组需要仪器： 磁力搅拌加热套1个 100ml三口瓶1只 20cm的直冷管1只 温度计1只（0-150） 分水器1只 升降架1个 量筒2个（25ml、50ml） 小烧杯1个 小锥形瓶3个 移液管3只（5ml、10ml两只） 玻璃漏斗1个 搅拌棒1个 洗耳球1个 酸、醇试剂瓶个1个 酚酞试剂瓶1个 1000ml或500ml容量瓶1个 氢氧化钠乙醇溶液试剂瓶1个 洗瓶一个