混合萃取剂悬浮固化分散液相微萃取测定尿中的苯巯基尿酸.pdfVIP

第41卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第5期 Chinese of 2013年5月 Journal 749—753 AnalyticalChemistry 混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取测定尿中的苯巯基尿酸 王宇1 邹晓莉“ 张文滔2 曾红燕1 张龙飞1 1(四川大学华西公共卫生学院，成都610041) 2(成都市龙泉驿区疾病预防控制中心，成都610100) 摘要建立了混合萃取剂一悬浮固化分散液相微萃取联合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸(S-phenylmer— capturicacid，SPMA)的方法。优化了微萃取的实验条件，取20 2．0，加入7．2 mL尿样并调节至pH g固体 NaCl，并振荡溶鳃；以100 lrL十二醇-三氯甲烷(1．8：1，V／V)混合溶剂作为萃取剂，100IxL甲醇作为分散剂， 振摇使萃取剂分散于样液中；离心使萃取剂悬浮于样品溶液表面，-20℃冷冻至有机相凝固，转移凝固的萃取 剂至EP管，室温下融化，离心后取上清液进样分析。苯巯基尿酸在0．025—1．25 mg／L浓度范围内线性良 好，方法检出限为0．019mg／L，日内精密度与日间精密度分别为2．2％～5．4％和2．5％一6．1％，将方法用于 实际尿样的分析，取得了较满意的结果，加标回收率在86．8％～99．9％之间。本方法简便快捷、适合尿样批 量分析。 关键词 混合萃取剂；悬浮固化分散液相微萃取；高效液相色谱法；苯巯基尿酸；尿样 1 引 言 苯是一种中等毒性的有机化合物，主要对人体中枢神经和造血系统产生损害。国际癌症研究机构 在1982年将苯确定为人类致癌物。苯接触的生物监测可以作为苯环境监测的补充。目前，尿中的反 式．反式粘糠酸和苯巯基尿酸(s—phenylmercapturic 为苯的特异性代谢产物，个体差异影响较小，在评价低浓度苯接触时，尿中SPMA作为生物监测指标具 有较为明显的优势…。 尿中SPMA的检测方法主要有液相色谱串联质谱法旧J、气相色谱串联质谱法旧J、酶联免疫吸附实 验【41以及高效液相色谱法-51等。其中，酶联免疫吸附实验在人工抗原的制备和抗体纯化技术方面还有 待完善№]。亦有学者将气相色谱串联质谱引入SPMA的分析，但需经过衍生才能取得较好的灵敏 度。3』。液相色谱串联质谱法灵敏准确，同时还能提供待测样品的结构信息，但所要求的仪器设备价格 昂贵，在我国基层的卫生单位难以普及。作为国内最常配备的高效液相色谱一紫外检测系统同样可用于 J。因此，若辅以简 SPMA的检测，日本学者Inoue运用此法检测尿中的SPMA，检出限能达到20¨g／LK 单重现和富集倍数良好的样品前处理技术，高效液相色谱．紫外检测方法可望作为基层职业苯接触生物 监测筛查分析时的首选方法。 传统的样品前处理技术，如液相萃取、固相萃取等，存在或操作繁琐耗时，或需大量有毒有机溶剂等 缺点。为了实现样品前处理的环保高效，近年来发展了多种微萃取技术，如固相微萃取、液相微萃取等。 FloatingOrganic 2007年，Zanjani等在液相微萃取的基础上首次提出悬浮固化液相微萃取(Solidification Phase DropLiquid 在痕量分析领域具有较为广阔的应用前景。但是，能满足SFO—LPME模式要求的萃取剂往往具有较长 的碳链，仅对一些亲脂性或者弱极性的分析物有较高的萃取率，在