烷基苯酚加氢制烷基环己醇的Pd_C催化剂的制备.pdfVIP

第 16 卷第 3 期 ( ) Vol . 16 No . 3 烟台大学学报 自然科学与工程版 2003 年 7 月 Journal of Yantai University (Natural Science and Engineering Edition) J ul . 2003 　 　 　　文章编号 (2003) 030 18505 烷基苯酚加氢制烷基环己醇的 Pd/ C 催化剂的制备 贺红军 ,邹旭华 ,索掌怀 ,安立敦 (烟台大学 应用催化研究所 ,山东 烟台 264005) ( ) 摘要 : 改进了用于烷基苯酚加氢制备烷基环己醇 酮 的 Pd/ C 催化剂的制备方法 ,考察了 影响催化剂活性的主要因素 ,研究了 Pd/ C 催化剂的再生方法. 结果表明 , 以大孔径活性炭 为载体 ,活性组分和助剂用浸渍法负载 , 以 K CO 为水解沉淀剂 ,HCHO 和 CH OH 混合溶 2 3 3 液为还原剂 ,液相还原 ,水解还原一步进行 ,可以制备出高活性的用于烷基苯酚加氢制烷 ( ) 基环己醇 酮 的 Pd/ C 催化剂 ;失活的 Pd/ C 催化剂经乙酸处理 ,二氧化碳吹扫 ,氢气还原 , 可恢复原催化剂活性的 77 %. ( ) 关键词 :环己醇 酮 ;加氢 ;烷基苯酚 ;Pd/ C 催化剂 ;再生 中图分类号 : O643 　　　　文献标识码 :A 　　苯酚催化加氢制备环己醇是一步重要的化工原料中间体反应. 苯环上不同取代基的环 ( ) ( ) 己醇 酮 用途广泛 ,环己醇 酮 是制造尼龙的主要原料 ,对叔丁基环己醇是香料 、医药和农 [ 1 ] ( ) 药重要的中间体 ,正烷基环己醇是制备液晶的重要中间体. 环己醇 酮 的生产方法主要 有苯酚加氢法和环己烷氧化法 ,苯酚加氢法工艺可靠 ,但催化剂的选择很关键 ,它关系到反 应能否进行及反应进行程度. 目前采用的催化方法主要有液相 Pd/ C 催化和气相 Pd/ Al2O3 催化[2 ] . 苯环的加氢相对较难 ,许多用于烯烃加氢和含氧含氮有机化合物氢气还原的催化 剂无法用于苯环加氢. 目前已经知道 , 以 Pt 、Pd 、Ni 、Ru 、Co 等少数几种金属为活性组分 ,选 择合适的载体并添加一定的助剂制成的负载型催化剂对苯环加氢有较好的活性. 和其他加 氢催化剂相比,用于苯酚加氢的催化剂要求活性组分的担载量高 ,而且分散度还要好. 我国 ( ) 目前这类催化剂主要依靠进口,加之催化剂本身成本高 ,使环己醇 酮 的生产成本很高 ,在 国际市场缺乏竞争力 ,所以高活性 、低成本的专用催化剂制备的研究有重要的实用价值. 这 种催化剂的 Pd 担载量较高 ,一般在 10 %左右 ,而且不能循环使用 ,所以 Pd/ C 催化剂的再生 及废 Pd/ C 催化剂中贵金属 Pd 的回收也是降低催化剂制造成本的有效途径. 有关废 Pd/ C 催化剂中贵金属 Pd 的回收的研究见文献[ 3 ] . 1 　实验部分 收稿 日期 : 20