阻燃性液晶共聚酯含磷单体的合成与表征.pdfVIP

阻燃性液晶共聚酯含磷单体的合成与表征1 赵乘寿，陈晓婷，杜晓华，王玉忠* 四川大学 化学学院 降解与阻燃高分子材料高分子材料研究中心，成都 610064 E-mail：yzwang@ 摘 要： 乙酰化了的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲—对苯二酚（DOPO—AHQ ）是一种可 用于合成阻燃性液晶共聚酯的重要的含磷单体。本文以邻苯基苯酚（OPP ）为起始原料，通 过一系列简单的有机合成反应，合成了 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲—对苯二酚二乙酸酯 化物（DOPO—AHQ ），并利用傅立叶变换红外光谱仪（FTIP ）、质谱仪（MS ）等手段对 其结构进行了分析和表征。结果表明所得产物为目标产物。 关键词：阻燃 液晶 含磷 合成 1 引 言 近些年来，随着高分子材料的在建筑、电子以及大量娱乐场所等的广泛应用，作为易燃 高分子材料的阻燃越来越受到人们的重视。高分子材料阻燃化的关键在于阻燃剂，有机磷化 合物具有其它类阻燃剂，如含卤阻燃剂、无机阻燃剂等无法相比的优点，它的阻燃效果好， 具有抑烟性，且在燃烧过程中不会放出有毒或腐蚀性气体，因此倍受研究者和生产商的关注 [1-5]，是目前阻燃剂研究的热点。 本文以邻苯基苯酚为起始原料，通过一系列简单的有机合 成反应，合成了一种可与对羟基苯甲酸、对苯二甲酸等共聚形成液晶共聚酯的含磷阻燃单体 [6]，并采用红外光谱、质谱等方法对其结构进行了分析和表征。 2 实验部分 2.1 试剂及仪器 实验中所用试剂如下： 邻苯基苯酚（OPP ） Bayer Co. 工业品 氯化磷 上海新亭化工厂 分析纯 氯化锌 北京化工厂 分析纯 二甲苯 上海试剂一厂 化学纯 对苯二酚 成都化学试剂厂 分析纯 氯酸钠 南汇彭镇营房化工厂 分析纯 五氧化二矾 成都化学试剂厂 化学纯 乙二醇乙醚 天津天泰精细化学品有限公司 分析纯 1本课题得到高等学校博士学科点专项科研基金（项目编号：20020610026 ）和国家自然科学基金（项目编 号）资助。 - 1 - 所用仪器包括FT-IR170 SX 型红外光谱仪（固体KBr 压片）、Finnigan-4570 型低分辨 GC/MS 质谱仪、Bruker AMX-300 核磁共振仪、XRC-1 显微熔点测定仪。 2.2 合成路线 ZnCl 2 + PCl 3 OH O PCl2 P O Cl + H O 2 P O P O