单分散二氧化硅微球合成中时间控制方法研究.pdfVIP

№ ．1 陕西科技大学学报 Feb．2O11 Vo1．29 JOURNAL OFSHAANXIUNIVERSITY OFSCIENCE TECHNOIOGY · 47 · 文章编号 ：1000—5811(201i)01—0047—03 单分散二氧化硅微球合成 中时间控制方法研究 严 小琴 (西安高科技研 究所 ，陕西 西安 710025) 摘 要：采用正硅酸 乙酯、氨水和 丙醇为原料，合成 了单分散二氧化硅微球 ，用扫描 电子显微 镜 (SEM)对其结构和形貌进行 了分析 ，结果表 明样品粒子粒径可控 ，单分散性 良好，表面非常 平整光滑；此外着重研究了在 实验 温度、氨水浓度 、正硅酸 乙酯的用量 以及加 水量一定的条件 下反应时间对样品粒径的影响，结合对所合成产物的扫描 电镜表征 ，确定 了制备不 同粒径、均 匀的单分散二氧化硅微球适 宜的时间条件 ． 关键词 ：正硅酸 乙酯 ；二氧化硅微球 ；单分散 中图法分类号 ：TQ127．2 文献标识码 ：A 0 前 言 单分散二氧化硅微球是指粒子形状和大小都相同的微球 ，可用于生产陶瓷 、橡胶 、涂料、纤维、塑料 、电 子显微镜标样等口]．1956年 Kolbe等人在乙醇溶液中用正硅酸酯水解缩合生成 了单分散 SiO 微球 ，此后 StOber等人对此反应进行 了较为系统的研究 ]，新的研究探 索一直在继续[4]．现在 国内外研究最多的是 在乙醇体系中制备单分散二氧化硅微球．虽然在乙醇体系中得到的单分散二氧化硅微球形貌完整 、粒径分 布范围窄、单分散性好 ，但是微球的粒径偏小 (小于 500nm)，通常难 以制得粒径超过 1 m 的微球．国内对 以丙醇为介质的体系的系统研究较少 ，并且在一些文献中得 出无法在丙醇体系也中制得单分散二氧化硅 微球的结论．经过反复实验 ，本人认为只要选择适 当的反应条件 ，在丙醇体系也可制得单分散二氧化硅微 球 ，并且微球粒径大大超过乙醇体系中制备的微球．本工作以正硅酸乙酯 、氨水和丙醇为原料合成 了单分 散 SiO：微球 ，着重研究 了在实验温度、氨水浓度 、正硅酸乙酯的用量以及加水量一定的条件下反应时间对 样品粒径的影响，结合对所合成产物的扫描电镜表征 ，确定了制备不同粒径 、均匀的单分散二氧化硅微球 适宜 的时间控制条件． 1 实验 1．1 实验 原理 本文制备的单分散二氧化硅微球是用氨水作催化剂 ，把硅酸酯加入乙醇溶液 中通过水解一缩合反应合 成得到．总的化学反应方程式如下： nSi(OR) + 2nH2O一 ”Sio2 + 4nROH (1) 1．2 制备方法 1．2．1 主要试剂 实验中使用的试剂主要有正硅酸乙酯 (TEOS)，浓氨水 ，去离子水，丙醇．使用 的试剂均为分析纯． 1．2．2 实验过程 * 收稿 日期 ：zO10—10-27 作者简介 ：严小琴 (1974一)，女 ，陕西省西安市人 ，讲师 ，硕士 ，研究方 向：纳米材料 · 48 · 陕西科技大学学报 第 29卷 (1)首先 ，TEOS的减压蒸馏 ：纯化 TEOS以除去其中的杂质． (2)微球合成的具体过程如下 ：按一定的配 比，将配制好的 TEOS和丙醇混合溶液 (TEOS经蒸馏处 理)放入烧杯 中，在设定恒温条件下不断搅拌 ，然后在烧杯 中加入一定浓度的氨水和去离子水 ，体系置于恒 温水浴 中搅拌反应数小时．为考察反应时间对反应体系中所形成的二氧化硅胶体粒子的影响，在实验过程 中按照不同时间间隔从 同一反应体系中提取一些样品，样品经过洗涤 、干燥处理后再采用扫描 电镜观察． 1．3 微球表征 用扫描 电镜观察 Si0 微球的微观形貌和粒径． 2 结果与讨论 表 1 反应时间对 SiO：微球平均粒径及分布的影响 微 球 的合成 反应 条件 为：TEOS50