实验6萃取与折光率的测定.doc

实验6 萃取与折光率的测定1. 学习萃取原理及其操作方法。 2. 熟悉萃取过程中溶剂的选择及其应用。 3. 学习折光率的和测定方法。掌握阿贝折光仪的使用。 二、萃取原理与应用 萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“抽提”或“萃取”；后者为“洗涤”。 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。这可用与水不互溶(或微溶)的有机溶剂从水溶剂中萃取有机化合物来说明。将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，此即所谓“分配定律”。假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为cA和cB，则在一定温度下，cA/cB=K，K是一常数，称为“分配系数”，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。 有机物质在有机溶剂中的溶解度，一般比在水中的溶解度大，因而可以将它们从水溶液中萃取出来。但是一般情况下，一次萃取是不可能将全部物质移入新的有机相中（除非分配系数极大）。在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质(如氯化钠)，利用所谓“盐析效应”，以降低有机化合物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，是一次萃取好还是将溶剂等分成多份即多次萃取好呢? 可以利用下列推导来说明。设在VmL的水中溶解W0g的物质，每次用S mL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。假如W1g为萃取一次后剩留在水溶液中的物质量，则在水中的浓度和在有机相中的浓度就分别为W1／V和(W0一W1)／S，K，亦即： 令W2g为萃取两次后在水中的剩留量，则有： 显然，在萃取几次后的剩留量Wn应为 当用一定量的溶剂萃取时，总是希望在水中的剩余量越少越好。因为上式中KV/KV+S 恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但必须注意，上面的式子只使用于几乎和水不互溶的溶剂，如苯、四氯化碳或氯仿等。对于与水有少量互溶的溶剂，如乙醚等，上面的式子只是近似的。例如在100 mL水中含有4 g正丁酸的溶液，在15 oC时用100 mL苯来萃取，设已知在15 oC时正丁酸在水中的分配系数K为1/3，用苯100 mL一次萃取后在水中的剩余量为： 如果用100 mL苯以每次33.3 mL萃取三次，则余量为： 100mL苯一次萃取可以提出3.0g(75％)3.5g(87.5％)(n)增加，S就要减小。例如当n 5、时，n和S这两个 因素的影响就几乎相互抵消了，再增加n，Wn／Wn+1的测定n表示。D是以钠光灯的D线（589 nm）作光源，常用的折光仪虽然是用白光为光源，但用棱镜系统加以补偿，实际测得的仍为钠光D线的折射率。t是测定折射率时的温度。例如n＝1.3320表示20℃时，该介质对钠光灯的D线折光率为1.3320。 折光率是液体有机化合物重要的特性常数之一，折光率常用阿贝（Abbe 实验用试剂药品与仪器装置 试剂药品：饱和间硝基苯胺水溶液，乙醚，无水硫酸镁干燥剂，无水丙酮无水乙醇： 实验内容 1. 水溶mL 饱和间硝基苯胺水溶液（黄色水溶液），用45 mL 乙醚溶剂等分3次萃取，合并醚萃取液，向醚萃取液中加入适量无水硫酸镁干燥剂干燥15min后，然后将乙醚溶液滤入一干燥的圆底烧瓶中，用水浴蒸馏并回收乙醚。圆底烧瓶中的黄色固体物为间硝基苯胺 (mp：111 oC)，可通过熔点测试检验。 实验操作（上课时老师讲解） 在实验中用的最多的是水溶液中物质的萃取。最常使用的萃取器皿为分液漏斗。操作时应选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在离活塞孔稍远处薄薄地涂上一层润滑脂 (注意切勿涂得太多或使润滑脂进入活塞孔中，以免玷污萃取液)，塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。一般在使用前应于漏斗中放入水摇荡，检查塞子与活塞是否渗漏，确认不漏水时方可使用。然后将漏斗固定在铁架上的铁圈中，关好活塞，将要萃取的水溶液和萃取剂 (一般为溶液体积的1／3)(1)]。 图1. 分液漏斗的使用 在开始时，摇振要慢。摇振几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部支管指向斜上方(朝向无人处)，左手仍握在活塞支管处，用姆指和食指旋开活塞，从指向斜上方的支管口释放出漏斗内的压力，也称“放气”[见图1(2)]。以乙醚萃取水溶液中的物质为例，在振摇后乙醚可产生40~66.7 kPa的蒸气压，加上原来空气和水蒸气压，漏斗中的压力就大大超过了大气压。如果不及时放气，塞子就可能被顶开而出现喷液。待漏斗中过量的