食品中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ和PG的检测.pdfVIP

计《量与测试技术》2oo9年第36拳第lo期 食品中抗氧化剂 BHA、BHT、TBHQ和 PG的检测 DeterminationofBHA，BHT，TBHQ PGinFoods 姜晓辉 (珠海市质量计量监督检测所，广东珠海 519002) 摘 要：尽管国家及行业标准中已有抗氧化剂的检测方法，但近年来仍有诸多不同意见。样品的前处理多以甲醇、乙睛萃取，然后分别用GC、HPLC和 Gc—MS等仪器分析。对BHA、BHT和T13} 来讲 ，GC检测价格低廉，GC—MS定性更准确，而HPLC可以同时分析四种抗氧化剂。要实现多种抗 氧化剂快速分离，准确定性定量，LC—MS将是未来的首选方法。 关键词：抗氧化剂 ；BHA；BHT；TBHQ；PG；高效液相色谱(Ⅷ)LC)；气相色谱 (GC)；气相色谱一质谱 (Gc—MC) 1 前言 分析，有的则要用旋转蒸发仪除去溶剂再定容。总之，由 叔丁基羟基茴香醚 (BHA)，二叔丁基羟基 甲酚 于标准中上柱处理的方法太过繁琐，在许多实验室中，类 (B卜rr)是食品加工中传统使用的抗氧化剂，没食子酸丙 似的处理步骤都尽可能被省略，用溶剂直接萃取才是 目 酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)分别与以上两种抗氧 前最常用的方法。 化剂同时或单独使用，广泛应用于油脂及制剂，油炸食 3 仪器分析 品、膨化食品、饼干、罐头等食品的加工生产过程中。国 GB5009．32—2003中，由于采用分光光度法测定样 家标准GB2760—2007中对抗氧化剂的使用量有明确的 品中的PG，所以检测限有25mg／kg之高。这显然不能 规定。已经有许多检测工作人员对 以上四种抗氧化剂的 和高效液相色谱法得到的检测限(1mg／kg-2mg／kg)相 检测作了大量的工作，传统的分光光度法，薄层色谱法正 提并论。应用 HPLC检测 的标准方法 (NY／rl602— 逐渐被仪器分析的方法取代。 2008和SN／]r1050—2002)及文献报道 的方法无一例外 2 样品的前处理 均采用C18柱作为分离柱，流动相则为 甲醇 (或乙睛)／ 国标 GB5009．30—2003(食品中叔丁基羟基茴香醚 水或甲醇(或乙睛)／乙酸(或磷酸)水溶液，等度或梯度洗 (BHA)与2，6一二叔丁基羟基甲酚(BHT)的测定》中样 脱。紫外检测波长280nm，保证四种抗氧化剂的检测灵 品前处理方法较复杂，用石油醚萃取得到样品中的脂肪 敏度，同时，紫外检测兼有定性的能力，一定程度上避免 后，再上柱用二氯乙烷淋洗得到待测液。行业标准 NY／ 假阳性的情况的发生。也有文献报道应用荧光检测器、 T1602—2008(植物油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2，6 二极管矩阵紫外检测器，前者灵敏度高于紫外检测器，后 一 二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚 (TI Q)的 者可以提供更多的光谱信息，可以提高检测的可靠性。 测定 高效液相色谱法》和SN／T1050—2002(进出口油脂 近年来，有大量文献报道用 GC和 GC—MS检测 中抗氧化剂的测定 液相色谱法》中则采用甲醇或乙睛直 BHA、BHT和TBHQ三种抗氧化剂。这三种抗氧化剂 接萃取的方式提取待测物质，简化了前处理的方法。 在相应的色谱条件下可以得到很好的分离。GB5009．30 事实上，对于面包，糕点、花生酱、辣椒酱等含有油脂 — 2003也正是采用了GC的分析方法。在关于用GC分 的样 品，可以采用 GBS009．30中的石油醚，乙醚提取油 析的文献中，比较常见的色谱条件是：色谱柱为DB一 脂，再用 甲醇(或乙睛、乙醇)萃取抗氧化剂。同时，也有 5MS。 一5或 AC一