浅谈自动旋光仪检定过程中遇到的一些问题.pdfVIP

蒋磊 ：浅谈 自动旋兄仪检定过程申遇飘的一些问题 浅谈 自动旋光仪检定过程中遇到的一些问题 蒋 磊 (上海市计量测试技术研究院化学计量所 ，上海201203) 摘 要 ：对于自动旋光仪的检定内容提出几点值得探讨的内容。两种示值误差计算方法的对比；鉴于 目前市场上使用LED光源的自动旋光仪的出现，光源 是否有检定的必要；以及检定时的测温准确性问题。在分析实际操作过程中可能遇到的问题的同时给出笔者 自己的想法。 关键词：自动旋光仪；示值误差；波长；温度 中图分类号：TB99 文献标识码：A 国家标准学科分类代码 ：460．40 TalkingabouttheProblemsDuringtheAutomatic PolarimeterVerificationProcess JiangLei 药典是全世界所有医药公司在药物有效成分的研 料。因此，使用 究，开发，和生成过程中都必须遵循的质量标准。药用物 ka2= 2o℃示一口2013标 (3) 质不仅仅包括固体制剂和静脉注射制剂，也包括化妆品 (这里定义为△a2)是否更加科学合理。 ． 和保健品。在药典中，对许多原料药，中间体以及最终成 文献 石《英晶体旋光性的温度效应测试研究》在不同 品的比旋度提出了质量要求。同时，USP2009版 (美国 波长 (670rim、632．8nm、532nm、473nm)条件下研究了石英 药典 2009版)中有61篇专论关于20c=【(或25℃)的比旋 晶体旋光值与温度的关系，我们可以从其数据分析中得 度。由此可见，旋光仪在制药行业的重要性以及其潜在 出相关结论，得出结论：在 20％ 50℃温度范围内，旋光 的巨大市场。正因为如此，检定旋光仪的检定规程作为 标准石英管的旋光值与温度的关系虽然近似符合公式的 保障市场上旋光仪量值是否准确的根本，就显得尤为重 关系，但不是绝对的吻合。因此，当温度偏离 20℃越远 要了。目前旋光仪的现行版本是JJG536—1998。在新版检 时，由式 (1)推导得到的相应温度下的旋光标准值可能和 定规程即将面世之际，笔者对于使用 JJG536—1998检定过程 实际标准值偏差越大。综上所述，也许利用旋光标准石 中可能遇到的问题提出几点思考供大家一起探讨。 英管检定证书给出的a2o℃标作为标准值，进行示值误差 1 检定 自动旋光仪示值误差计算方法的探讨 的计算 ，显得更为科学。 物质旋光度最显著的一个特点是，随着温度的变化 为了考察两种计算方法对示值误差检测结果的影 而变化。以检定 自动旋光仪用的标准旋光石英管为例， 响，进行了一次简单测试，=23．7℃，237 帚= 一4．928， ． 其旋光值与温度存在如下关系： 23．7℃标 = 一4．945， 0cc示 = 一4．9254，a20 ． ． 0℃标 = 一 Ogt =(X20 【1+0．000144(f一20)J (I) 4．942，得出ka】=0．0170，△口2=0．0166。，在考虑分辨力