气相色谱法测定海水中六六六含量的测量不确定度评定.pdfVIP

《计量与铡试技术 10年第87卷第11期 气相色谱法测定海水 中六六六含量的测量不确定度评定 EvaluationofMeasurementUncertaintyfo，．theDetermination ofHCH inSeaWaterbyGasChromatography 叶四化 易怀昌 林颂雄 (广东省海洋与渔业环境监测中心，广东 广州 510222) 摘 要：本文介绍了气相色谱法测定海水中六六六(HCH)含量的不确定度评定方法，分析了测量程序中不确定度的各项来源，对该方法所得分析结果 的已识别来源的不确定度影响进行评价，可为实验室在该项检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。 关键词：气相色谱；六六六；不确定度；海水 测量不确定度即表征合理地赋予被测量之值的分散 标准品溶液于lOOmL容量瓶中用正己烷定容，配成标准 性，是与测量结果相联系的参数。不确定度的评定是测 工作液。 量结果的重要部分，反映了测量结果的可靠性以及检测 1．5 样品处理与测定 过程中各项不确定度来源对测量结果的影响程度。本文 (1)样品量取：用 500ml量筒取 500ml海水样品于锥 根据 测《量不确定度评定与表示))(JJF1059--1999)，并参 形分液漏斗中； 考有关文献对气相色谱法测定海水中六六六含量的测量 (2)样品萃取：加入 10．0ml正己烷于分液漏斗中，用 不确定度进行了分析和评定。 分液漏斗振荡器剧烈振荡2min，静置分层后弃去水层； 1 测定方法 (3)样品净化：正己烷相加入 5ml硫酸，剧烈振荡振 1．1 方法原理 荡 lmin，弃去硫酸层，重复净化 1次。再加人 10ml硫酸 本实验采用的方法参照 《海洋监测规范 第4部分： 钠溶液，振荡洗涤 lmin，弃去水层，重复洗涤 1次。净化 海水分析》(GB17378．4—2007)中666、DDT一气相色谱 洗涤后的正己烷相经无水硫酸钠柱脱水，用 10ml正己烷 法。其主要原理为：海水中六六六经正己烷萃取，净化和 分两次洗涤分液漏斗并经脱水柱。最后用正己烷冲洗脱 浓缩后，气相色谱仪测定其各异构体含量。 水柱，所有流经脱水柱的正己烷均收集在浓缩瓶中。 1．2 仪器设备 (4)浓缩定容：将浓缩瓶安装在旋转蒸发仪上，在 本实验所采用的主要设备如下：岛津 GC一17A气相 80~C水浴中浓缩至干，用0．5ml正己烷定容，并转移至样 色谱仪 (配有 63Ni电子捕获检测器、AOC20i自动进样 品瓶中，密封保存 ； 器、DB一5毛细管色谱分离柱)，旋转蒸发仪，分液漏斗振 (5)仪器测定：将标准工作液和定容后的样品 1 进 荡器。 入气相色谱仪按选定的仪器条件测定，记录ECD检测器 气相色谱仪测定条件 ：载气 (N2)流量 2．5ml／min，进 响应值 (色谱峰面积)。 样 口温度200cI=，色谱柱温度200℃，检测器温度230℃。 2 测量不确定度评定 1．3 试剂与标准品 2．1 不确定度来源分析 (1)硫酸[H2So4]：p=1．84g／IIll，色谱纯； 通过对样品处理和测定过程 (见 1．5)的分析可知， (2)无水硫酸钠[Na~S04]：600~灼烧4h以上，冷却 可引入测定不确定度的过程主要有： 后封闭保存； (1)样品量取( )：不确定度源于样品量取时环境温 (3)硫酸钠溶液 (2