气相色谱法分析1%2c1—二氯乙烷.pdfVIP

张建：气相色谱法分析 i，卜一二氯乙皖 气相色谱法分析 1，1一二氯乙烷 Analysisof1，1一dichloroethanebyGasChromatography 张 建 (贵州省产品质量检验检测院，贵州 贵阳550004) 摘 要：介绍了采用采用 HD的色谱仪 OA一17色谱柱对 1，1一二氯乙烷进行定量测定的步骤及计算过程 。内标选择正戊烷，该方法简便、快速、准确。 标准偏差为0．25，变异系数O．26。回收率为99．75％，线性相关系数为O．9997。 关键词：气相色谱 ；1，l一二氯乙烷；内标分析法 1，1一二氯 乙烷为无色透明液体 ，熔点 一97．6℃，沸 首先称取 内标正戊烷 2．2g(准确至 0．0002g)，于 点 57．3℃，相对密 1．1835(15／4~C)，溶于醇、醚等一般有 250ml容量瓶中以苯稀释至刻度。 机溶剂，难溶于水，有氯仿气味，中等毒性，易燃易爆 。常 3．2 标准溶液的配制 用作溶剂和热敏物质的萃取剂。 取干净的医用青霉素空瓶带胶塞 1只，用移液管移 1 实验部分 入内标溶液 3ml，盖上胶塞，称重为 ，用 0．5ml注射器 1．1 仪器与试剂 吸，1，l一二氯乙烷标准品0．2g左右刺过胶塞注射入青 气谱仪：安捷伦 一1790HD检测器，色谱柱：10％OV 霉素瓶中的内标液中，称重为 ，标准品重量为 = 一 17涂于 6o一80目chromosorbHP担体 ；标准品：1，1一 】一 ，轻轻旋转瓶子摇匀，注意不要湿润胶塞。 二氯乙烷 99．5％(分析纯)；内标物 ：正戊烷 99．O％(进 3．3 样品溶液的配制 口)；溶剂 ：苯 (分析纯)。 取干净的医用青霉素空瓶带胶塞 1只，用移液管移 1．2 色谱柱 入内标溶液3ml，盖上胶塞称重为 W2，用O．5ml吸管移入 1．5米长，内径2mm，不锈钢柱 。 1，l一二氯乙烷样品0．3g左右刺过胶塞注射入青霉素瓶 1．3 操作条件 中的内标液中，称重为W3，样 品重量为 = 一 轻 柱温：60℃；气化温度 ：120℃；检测温度 ：130cC；氮气 轻旋转瓶子摇匀，注意不要湿润胶 塞 (称 重准确 至 12ml／min；氢气 12ml／min；空气 120ml／min；灵敏度 ：9；衰 0．O002g)。 减 ：2。 3．4 测定步骤 2 色谱柱的制备 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标 2．1 固定液 的涂渍 (静置 ，自然干燥法) 准样液，进样量为0．4ul，待相邻 2针重复面积在 10％范 准确称取O．56gOV一17固定液于5Oral烧杯中，加7g正 围变化，则按标样、样品、标样的顺序进行测定(如图1)。 己烷搅拌至 OV一17溶解完全。再称取 5ge~ rbHP担 体倒人烧杯中，静置6h以上，担体即可干燥，备用。 2．2 色谱柱的填充 2—1，1一二氯乙烷(1．52min)；3一苯(6．47min) 将洗净、烘干的不锈钢柱的人 口端接一小漏斗，出口 图1 1，1一二氯乙烧标准色谱图 端塞入适量的玻璃棉，通过橡皮管与真空泵相通，启动真 3．5 计算 空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时，不断轻敲柱管，