气相色谱的定性方法与定量方法.pdfVIP

李健隽：气相色谱的定性方法与定量方法 气相色谱 的定性方法与定量方法 QualitativeMe~odandQuantitativeMe~odinGCApplication 李健隽 (哈尔滨市计量检定测试院，黑龙江 哈尔滨 150036) 摘 要：本文主要对气相色谱分析中的定性方法和定量方法进行了阐述。 关键词：气相色谱；定性；定量 在气相色谱分析中，当操作条件确定后，将一定量样 (2)利用保留值的经验规律定性 品注入色谱柱，经过一定时间，样品中各组分在柱中被分 大量实验结果已经证明，在一定柱温下，同系物的保 离，经检测器后，就在记录仪上得到一张确定的色谱图。 留值对数与分子中的碳数成线性关系，此即为碳数规律； 由谱图中每个组分峰的位置可进行定性分析，由每个色 另外同一族的具有相同碳数的异构体的保留值对数与其 谱峰的峰高或峰面积进行定量分析。 沸点成线性关系，此即为沸点规律。 1 定性分析 当已知样品为某一同系列，但没有纯样品对照时，可 气相色谱的定性分析就是要确定谱图中每个色谱峰 利用上述经验规律定性。 究竟代表什么组分。因此必须了解每个色谱峰位置的表 (3)利用其他方法定性 示方法及定性分析方法 。 ①利用化学方法配合进行定性；还可在柱后把流出 1．1 常用保留值 物通人有选择性的化学试剂中，利用显性、沉淀等对未知 在气相色谱分析中，常用的保留值为保留时间。保 物进行定性 。 留时间是指从进样开始到色谱图上出现某组分浓度极大 ②结合仪器进行定性 值时所需要的时间。 气相色谱是比较高效的分离分析工具，但对复杂的 保留时间是由两种时间构成的。一是被测组分通过 混合物单靠色谱定性鉴定是很有困难的，而红外光谱、质 固定相所 占据的柱空间体积、进样系统与检测器死体积 谱等仪器分析方法对化合物的定性鉴定是很有特征的， 所消耗的时间，通常叫死时间。死时间可由不与固定相 但对复杂混合物的分析有困难，因此如果用气相色谱法 发生作用的惰性组分 (如空气、甲烷)在色谱图上出现峰 将复杂混合物分成单个或复杂的组成，然后用质谱、光谱 最高点所需时间来表示。另一是由于被测组分与固定相 鉴定则有助于解决许多问题。近年来发展了气相色谱与 发生吸附或分配过程，而造成被测组分在色谱柱中滞留 质谱或红外光谱在系统上联用，分离和定性同时进行 ，当 所需的时间，这个时间仅 由被测组分和固定相的热力学 色谱分析完毕后时，质谱与光谱的谱图也就全部得到。 性质所决定。 2 定量分析 由上述分析可知，死体积与被测组分的性质无关。 在气相色谱分析中的定量分析就是要根据色谱峰的 因此以保留时间与死体积的差值 ，即调整保留时间，作为 峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量。无论采用峰 被测组分的定性指标，具有更本质的意义。 高或峰面积来进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面 1．2 常用的定性方法 积之间必须呈直线函数关系，符合函数式 Ai=fi×mi，这 (1)纯物质对照法 是色谱定量分析的重要依据。定量分析方法很多，但各 对组分不太复杂的样品，若想确定色谱图中某一未 种定量分析方法的使用范围和准确度是有条件的，一定 知色谱峰所代表的组分，可选择一系列与未知组分相接