溶胶低温燃烧法制备Ba0.7Sr0.3TiO3纳米粉体.pdfVIP

维普资讯 第21卷 第2期 青 岛大 学学报 (工程技 术版 ) VoIJ21No．2 2006年 6月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY (ET) Jun．2006 文章编号 ：1006—9798(2006)02—0094—05 溶胶低温燃烧法制备Ba Sr TiO3纳米粉体 栾世军，隋万美，牟坤 昌 (青岛大学物理科学学院，山东青岛266071) 摘要：以Ba(NOs)z—Sr(NOs)z—TiO(NO。)。一CH8O ·H。O为反应体系，采用溶胶低温 燃烧合成法制备了Ba¨Sr TiO。超细粉末 。以正交试验考察了柠檬酸与金属离子物质 的量比、溶胶pH值、燃烧及热处理温度对合成粉体粒径的影响，得到的工艺参数最优组 合为：(柠檬酸)： (金属离子)一1．5：1，pH一7，燃烧及热处理温度为 650℃。对 比了 溶胶燃烧法与凝胶燃烧法对BST粉末粒度和相结构的影响。应用 x射线衍射和透射电 镜等对粉体的相结构、粒径、形貌进行了分析和观察。 关键词：钛酸锶钡；溶胶一凝胶 ；低温燃烧合成 中图分类号 ：TQ132．3 文献标识码 ：A 钛酸锶钡(BST)属于钙钛矿结构，是典型的铁 电材料，它兼有 BaTiO。的高介 电常数，低介 电损耗和 SrTiOs抗疲劳的特点，而且通过调节 Ba和Sr的比例，可使 BST材料的居里温度从40K到390K线性可 调[1，以满足特定应用环境温度的需要，从而广泛地用作微型 电容器嘲、传感器 。’4j、高密度动态存储器[ 和调谐微波器件口等 。为了得到较好的介电性能，通常需要BST粉末具有超细超纯化和均匀化的特点。目 前，纳米BST粉体的湿化学制备方法主要有溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法等；其中，溶胶一凝胶法以工艺简 单、组分均匀、化学计量比严格可控等特点广泛地应用于BST粉体和薄膜的制备。此法主要以钛醇盐和钡、 锶的醋酸盐为原料，其缺点是成本较高。以溶胶一凝胶法和 自蔓延高温合成法 (SHS)为基础发展起来的溶胶 一 凝胶燃烧合成法[8o]也是一种很好的纳米粉体的制备方法，此法亦称低温燃烧法(LCS)，是以有机物为反 应物的燃烧合成法，有机盐凝胶或有机盐与金属硝酸盐的凝胶在加热时发生强烈的氧化还原反应，自燃并可 自我维持，合成氧化物粉末。该方法不仅具有溶胶一凝胶法的优点，而且还兼有 SHS反应迅速、能耗低、粉料活 性高的优点，可以直接合成具有复杂组分的纳米粉末 。Anuradha等[1曾以多种钡盐和有机燃料进行了多项燃 烧反应，制备了立方相BaTiOa。但以溶胶直接燃烧制备BST粉体尚未见报道。本文以Ba(NO。)。一Sr(NO。)。 一 TiO(NO。)z—CsHs0 ·Hz0廉价原料为反应体系，以制备出的溶胶直接燃烧得到Ba¨Sr TiO。粉末，并 与凝胶燃烧得到的Ba¨Sr TiO。粉末进行了比较，以正交试验详细讨论了工艺参数对 BST粉末粒度和相 结构的影响。 1 试验部分 1．1 试验原料 硝酸钡[Ba(NO。)z]，分析纯，上海科 昌精细化学品公司；硝酸锶[Sr(NO。)。]，分析纯，天津市大茂化学 试剂厂；钛酸丁酯[Ti(OCH。)]，化学纯，天津市福晨化学试剂厂；柠檬酸(CH。O ·H。O)，分析纯，上海埃 彼化学试剂有限公司；硝酸(HNO。)，分析纯，烟台三和化学试剂有限公司；氨水，分析纯，烟台三和化学试剂 有限公司。 1．2 试验仪器 85—2型恒温磁力搅拌器，WQL(LKY一2)型微粒度测定仪，pHS一25数显pH计，KSY一12D一16型 马弗炉 ，日本理学D／max-rB型X射线衍射仪，JEM一1200EX型透射电镜 (TEM)。 收稿 日期 ：2005一l2一Ol；修回 日期 ：2006—03—3O 作者简介 ：栾~$(1969一)，女，硕士研究生，研究方 向为功能陶瓷材料。 维普资讯 第2期 栾世军，等：溶胶低温燃烧法制备