溶胶-微波干燥法制备纳米Al2O3粉.pdfVIP

维普资讯 第21卷 第3期 青 岛大 学学报 (工程技术版 ) Vo1．2lNo．3 2006年 9月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY (ET) Sep．2006 文章编号 ：1006—9798(2006)03—0089一O4 溶胶一微波干燥法制备纳米Al2o3粉 宋然然，隋万美 (青岛大学物理科学学院，青岛266071) 摘要：以A1(NO。)。和氨水为原料，以Al(NO。)。饱和液作为胶溶剂，通过溶胶一微波干燥 过程得前驱体粉末，经 1100℃煅烧 1h得平均粒径为31nm的a—Al。O。粉。通过热分 析、红外光谱和 X射线衍射等研究了粉体的性能，结果表明：经微波干燥制得的Al(OH)。 粉末的结构中可能同时存在较多的晶格畸变和缺陷，在 由过渡 晶型到a相的相变过程 中 )，和 相同时出现，又同时转变为 a相，在此过程中没有出现 ’，一 的相变 。 关键词：胶溶；微波干燥；氧化铝；纳米粉 中图分类号 ：TQ174．75 文献标识码 ：A 氧化铝陶瓷是当今世界上生产量最大、应用最广的工业陶瓷材料之一，最新发展起来的纳米氧化铝陶瓷 比普通氧化铝有着更为优异的物理化学性质，在催化剂技术、电子工业、功能材料等方面有着广泛的应用前 景[】]。作为起始原料的纳米氧化铝粉体的质量好坏直接影响最终纳米氧化铝陶瓷的质量，在纳米氧化铝 粉体的制备过程 中必须解决两个主要 问题[3]：第一，过渡型氧化铝大约在 1100～1250℃才能转变为 a—Alz0s，经高温相变后晶粒的尺寸一般生长到 100nm 以上，因此如何降低相转变温度一直是研究的重点 和难点。第二，湿化学法是 目前制备纳米氧化铝粉末最有希望研究最多的方法，具有粉体颗粒小、高纯度、粒 径分布窄等优点，但在干燥过程中往往产生硬团聚，而且温度越高团聚越严重，因此需要选择合适的干燥工 艺和条件 ，有效地减少团聚。微波干燥和微波液相加热 已被证明是一种快速制备粒径分布窄，形态均一的纳 米粒子的方法[4]，具有其它方法不可比拟的优越性，其中最突出的两点是 ]：加热速度快和选择性加热。由 于加热速度快，避免了材料合成过程中晶粒异常长大，能够在短时间内得到纯度高、粒度细、粒径分布窄的粉 体。选择性加热能够在制备过程中有效地减少传统加热常引起的团聚。目前这一方法在氧化铝纳米粉的制备 中的应用还不是很多。 以廉价的AI(NOs)s和氨水为原料制备纳米a—AlzO。粉一直是近年来研究的热点 ]，已有报道大多 是在碱性条件下进行反应(pH一9～10)，虽然 ’，一Al。O。的粒径可以控制在 10Irlm 以内，但是经高温相变后 a—AlzOs的颗粒尺寸多在 100nm左右 。本文以A1(NO。)。溶液作为胶溶剂在酸性条件下制得A1(OH)。溶 胶后，微波干燥，经 900和 1100℃下煅烧 ，分别制得 了平均粒径为 6nm 的过渡晶型Al。O。和 31nm的高温 稳定 口一Al2O3粉。 1 实验 1．1 买验 原料 分析纯AI(NOs)s，天津市大茂化学仪器供应站；分析纯氨水，莱阳经济技术开发区精细化工厂。 1．2 粉体制备 将AI(NO3)s溶解在质量百分 比为 0．2 PVA溶液 中搅拌均匀，调节溶液 pH一2．5；水浴加热至 75℃ 后，快速均匀滴加浓氨水，边滴加边剧烈搅拌生成 白色凝胶状AI(OH)。，至 pH一6．5；然后，用AI(NO。)。溶 液解溶，得淡蓝色半透明溶胶 。5℃下静置多 日后，在微波炉中干燥溶胶得到极为疏松的AI(OH)。粉末 。 收稿 日期：2004—12—29；修 回日期：2006—09—12 作者简介：宋然然(1981一)，女。山东枣庄人，助教 。主要研究方 向为氧化物陶瓷粉体的制备 。 维普资讯 90 青 岛大学学报 (工程技术 版 )