山楂水溶性黄酮的制取及抗氧化活性研究.pdfVIP

维普资讯 第22卷 第4期 青 岛大学学 报 (工程技 术版 ) VoI．22NO．4 2007年 12月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY (ET) Dec．200 7 文章编 号 ：1006—9798(2007)04—0050一O5 山楂水溶性黄酮的制取及抗氧化活性研究 赵爱云 ，杨 宏 ，周德芳 (青岛大学a．天然色素研究所；b．化工学院，山东 青岛266071) 摘要：利用大孔吸附树脂分离纯化山楂黄酮并确定合适的工艺参数，同时以比色法测定 其含量 ，并对山楂黄酮的抗氧化活性做了初步研究。结果表明，HPD一100大孔吸附树脂 对山楂黄酮分离纯化效果较好 ，吸附解析后山楂黄酮纯度达到 56．9 ，添加量 0．002％山 楂黄酮能有效延缓葵花籽油的氧化 ，效果与 0．001 TBHQ相 当。 关键词 ：山楂黄酮；大孔吸附树脂 ；抗氧化活性 中图分类号 ：TQ041 文献标识码 ：A 山楂为蔷薇科 ，属植物山里红 CrataeguspinnatifidaBge．var．majorN．E．Br．及大果山楂C pinnatifida Bge．的干燥成熟果实，主要功能为消食健 胃、行气散瘀 ，用于肉食积滞、心腹刺痛、高血脂症等[】]。山楂为药 食两用药材，据文献报道 ，三萜类和黄酮类是 山楂的主要活性成分，其中山楂黄酮因对心脑血管疾病有显著 疗效而倍受关注_2]。以往的研究者 已对山楂黄酮的提取工艺包括溶剂 、温度 、提取次数做 了充分研究，本文 是在以山楂为原料提取熊果酸的基础上，利用大孔吸附树脂对副产物水溶液中的黄酮进行吸附、纯化并对其 抗氧化性做了初步研究 。 1 材料与方法 1．1 原料 山楂干 (山东涡阳县源和堂中药饮片有限公司)。 1．2 试剂与仪器 对照品芦丁 由北京药品生物制品检定所生产；TBHQ为法 国罗地亚公司生产的食 品级抗氧化剂；95 乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等所用试剂均为分析纯。HPD一100大孔吸附树脂 (沧州宝恩化工有限公 司)；循环水式真空泵 (郑州长城科工贸有限公司)；旋转蒸发仪 RE一52(上海亚荣生化仪器厂)。 1．3 实验方法 1．3．1 山楂黄酮水溶液的制备 精密称取生山楂 300g，按比例加入 95％的乙醇浸泡过夜，回流提取 3h，趁热过滤 ，重复提取两次 ，滤液 合并减压蒸干，回收乙醇得浸膏；浸膏按一定比例溶于水 ，搅拌 、静置过夜、抽滤，滤液即为山楂黄酮水溶液。 1．3．2 山楂黄酮的测定 黄酮类化合物的质量测定是依据黄酮母核中某些位置的羟基与 Al抖发生络合反应形成的络合物来进 行测定 ，由于所选择的反应条件不同(有的利用黄酮类化合物直接与 AI抖反应，有的在醋酸一醋酸盐溶液 中 反应)，形成络合物的最大吸收也不同 ]。本文在 NaNO。一Al(No。)。一NaoH反应体系中以芦丁为标准测 定山楂黄酮的含量，并考察 NaNo。、AI(NO。)。、NaOH加入量对吸光度的影响。 1) 亚硝酸钠的用量对吸光度的影响 分别量取 1mL的芦丁标准液 (0．286mg／mL)于 6个 (标号为 1，2，3，4，5，6)10mL的容量瓶中，分别按 收稿 日期 ：2007—06—13；修 回日期 ：2007一ll—O6 基金项 目：青岛市科技局资助项 目(05—1一NS一40)。 作者简介 ：赵爱云 (1973一)，硕士 ，副研 究员 。主要研究方 向为天然产物的活性研 究。 维普资讯 第 4期 赵爱云，等：山楂水溶性黄酮的制取及抗氧化活性研究 51 顺序加入 0．1，0．2，0．3，0．4，0．5，0．6mL的5 的亚硝酸钠溶液，摇匀 ，放置6min。加 10o,4AI(NO。)。溶液 0．3mI，摇匀 ，放置 6min，加 496／Na