毛细管柱气相色谱法测定对氨基苯磺酸中苯胺含量.pdfVIP

第48卷第 1期 染料与染色 Vo1．48 No．1 2011年 2月 DYESTUFFS AND C0L0RAT10N February 2011 分析与标准 毛细管柱气相色谱法测定对氨基苯磺酸中苯胺含量 杨杰民 沈 日炯 朴克壮 (沈阳4E．s_研究院有限公司，沈阳 110021) 摘要：本文通过溶剂法萃取出对氨基苯磺酸中的苯胺及其有机杂质，然后采用毛细管色谱法对对氨基苯磺酸中的 苯胺及其有机杂质进行分析。 关键词：毛细管色谱法；对氨基苯磺酸；分析 ；苯胺 中图分类号：TQ610．7 文献标识码：A 文章编号：1672—1179 (2011)叭一55—03 对氨基苯磺酸是重要的染料 中问体，对氨基苯 1．3 试剂和溶液 磺酸中的苯胺及其有机杂质对合成染料的质量有很 (a)乙酸乙脂 ； 大的影响，因此，控制对氨基苯磺酸中的苯胺及其 (b)苯胺标准品：含量I99．0％ 有机杂质的含量就显得非常重要。过去对氨基苯磺 (c)碳酸钠溶液：100g／L。 酸中的苯胺及其有机杂质的分析，都是采用水蒸气 1．4 色谱仪操作条件 蒸馏法将对氨基苯磺酸 中的苯胺分离，然后采用重 色谱操作条件如表 1所示 。 氮化法对苯胺进行分析。该方法准确性和重复性 可根据不同仪器，选择最佳操作条件。 差，分析时间长。不能准确的检测出苯胺及其有机 表 1 色谱操作条件 杂质。本方法采用溶剂萃取对氨基苯磺酸中的苯胺 及其有机杂质，然后用毛细管气相色谱法对萃取液 进行分离，从而达到对对氨基苯磺酸中的苯胺及其 初始柱温，℃ 40 保持时间，分钟 2 有机杂质的分析。该方法准确性高、重现性好，符 升温速度，mL／分钟 10 。 合工业分析要求 。 终止柱温 ，℃ 150 保持时间，分钟 2 1 实验部分 检测器温度 ，℃ 300 汽化室温度 ，℃ 50 1．1 测定原理 燃烧气 (氢气)流量，mL／分钟 30 将对氨基苯磺酸样品用碳酸钠溶液溶解后再用 助燃气 (空气)流量，mL／分钟 300 乙酸乙酯萃取，采用气相色谱法，经毛细管色谱柱 补偿气 (氮气)流量，mL／分钟 2O 分流 比 10：1 分离，经氢火焰离子化检测器检测，用峰面积外标 法定量。 1．5 苯胺标准溶液的制备 1．2 仪器和设备 称取苯胺标准品约25mg (精确至0．0002g)