多指标综合评价巴中产栀子的品质.pdfVIP

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津产栀子采自重庆市江津区贾嗣镇红阳村。经课题组蒲清荣副主任中药师鉴定均为茜草科植 物栀子 Gardenia gasminoides Elli 的干燥成熟果实。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 2.1.1 栀子苷色谱条件 色谱柱:Kromasil C18 键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5 µm),流动相: -1 乙腈-水(10 : 90),流速:1 mL·min ,检测波长:238 nm,柱温:25 ℃。色谱图见图 1。 A:t =14.753 min B:t =14.733 min R R 图 1 栀子苷 HPLC 图A.对照品; B.样品 2.1.2 西红花苷Ⅰ色谱条件 色谱柱:Dionex C18 键合硅胶柱(4.6 mm×150 mm ,5 μm ),流 -1 动相:甲醇-水(45 :55 ),流速:1 mL·min ,,检测波长:440 nm,柱温:25 ℃。色谱图见 图2 。 A:t =13.647 min B:t =13.673 min R R 图2 西红花苷ⅠHPLC 图 A.对照品; B.样品 2.1.3 熊果酸色谱条件 色谱柱:XDB C18(4.6 mm×150 mm,5 µm),流动相:乙腈-水 (81:19 ), -1 柱温:30 ℃,漂移管温度:60 ℃,流速:1 mL·min , 。色谱图见图3 。 A: t =9.980 min ;B:空白对照色谱图(在相同保留时间处无吸收峰);C :t =9.933 min R R 图3 熊果酸 HPLC 图A.对照品; B.空白对照; C.样品 51 2.2 对照品溶液的制备 精密称取栀子苷对照品 5.3 mg,置于 5 mL 容量瓶中, -1 用 80 %甲醇溶解定容至刻度,即得 1.06 mg·mL 栀子苷对照品溶液;精密称取西红花苷Ⅰ 对照品 4.2 mg ,置于 25 mL 容量瓶中,用 80 %甲醇溶解定容至刻度,即得0.168 mg·mL-1 西红花苷Ⅰ对照品溶液;精密称取熊果酸对照品 0.6100 mg,置于 50 mL 容量瓶中,用甲醇 溶解定容至刻度,即得 0.0122 mg·mL-1 熊果酸对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 取栀子粉末(过 20 目)约 5.00 g,精密称定,置于 100 mL 锥形瓶中, 用移液管精密加入 80 %甲醇40 mL ,浸泡 0.5 h 称定质量,超声 2 h ,放凉,补足减失的质 量,过滤后即得供试品溶液[5] 。 -1 2.4 线性关系考察 配制浓度为 1.06 mg·mL 的栀子苷对照品溶液,分别进样 1 µL 、2 µL 、 3 µL、5 µL、7.5 µL 、10 µL、12.5 µL,15 µL,以栀子苷进样量M 对峰面积 A 进行线性拟 合,得栀子苷回归方程为:A=16.95M-0.3649 ,r=0.9998 ,n=8,在

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