溶液络合法制备钙钛矿结构电子陶瓷粉体的合成和表征.pdfVIP

李 菲 等：溶液络合法制备钙钛矿结构电子陶瓷粉体的合成与表征 1031 溶液络合法制备钙钛矿结构电子陶瓷粉体的合成与表征 李 菲，翁履谦，徐国跃，张楼英 （南京航空航天大学材料科学与工程学院，江苏 南京 210016 ） 摘 要：采用溶液络合法合成了钙钛矿结构SrTiO3 、 檬酸为络合剂用水溶液法制备功能陶瓷粉体，我国李 PbTiO 和Bi O ·3TiO 等电子陶瓷纳米粉体，用差热 承恩等[4]也对柠檬酸法进行了较为详细的研究，但是 3 2 3 2 -热重分析 (DTA/TG/DTG) 、X 光衍射分析 (XRD) 及 由于柠檬酸根对二价离子络合的能力不强，因而难以 扫描电镜 (SEM) 等手段对产物的热分解过程、晶型 确保制备过程中各组分在分子级别上的化学均匀性。 转变和粒径形貌进行了表征，并对由这些粉体烧成的 Sale 等[5]采用 EDTA 作为络合剂对压电陶瓷的粉体制 电容器陶瓷的密度和介电性能进行了检测。实验结果 备进行了研究，取得了满意的效果。Hodgson 等[6]研究 表明，在600℃时，可以合成纯SrTiO3 纳米粉体，而 进一步表明 EDTA 对二价金属离子具有强的络合作 在400℃时，即有PbTiO3 相生成。由这些粉体制备的 用，但是由于EDTA 价格昂贵，完全使用EDTA 络合 电容器陶瓷显示出良好的烧结性能和介电性能。 剂对工业生产不经济。本文采用EDTA 和柠檬酸作为 关键词：溶液络合法；钙钛矿结构；电子陶瓷 复合的络合剂，使钛离子与柠檬酸根络合，其它二价 中图分类号：TN6 文献标识码：A 离子与EDTA 络合，这样就综合了上述两种方法的优 文章编号：1001-9731(2004)增刊-1031-04 点，弥补了其各自的不足。 1 引 言 2 实 验 中高压电容器是电子设备中大量使用的主要元 本实验所用药品均为分析纯。为了制备 SrTiO3 件之一，它具有隔直流和分离各种频率的能力，广泛 纳米粉体，将0.2mol/L 的Sr(NO ) 溶液加入pH 值为 3 2 应用于农业、国防、科学研究及日常生活中[1,2] 。随 5～6 的0.2mol/L 的EDTA 溶液中，而将钛酸丁酯加 着现代科技的发展，人们对高压陶瓷电容器提出了更 入pH 值为6 的0.2mol/L 的柠檬酸溶液中，然后将两 高的要求，除了要有高的耐压强度，还要求具有高介 种溶液按照化学配比充分混合，形成透明溶液。于 电常数、低损耗、高储能、高稳定等特点[3] 。目前， 120℃烘干后得到黑色前驱体。为了研究前驱体热分 国内高压电容器仍然存在一些不足之处，如介质损耗 解过程的物理化学变化，将其分别于300、500、550 偏大、耐压对损耗的依赖性较大、早期失效率高等， 和 600 ℃下进行热处理，保温时间为30min 。采用同 而攻克这些技术难点的主要保证是合成高质量的纳 样的方法制备其它的钙钛矿结构纳米陶瓷粉体如 米粉体。以钙钛矿型钛酸锶为基的中高压陶瓷电容器 PbTiO 和