牙根管修复用聚酰亚胺基复合材料的制备和性能评价.pdfVIP

牙根管修复用聚酰亚胺基复合材料的制备与性能评价 左红军 陈建升 杨士勇 范 琳* 高技术材料实验室，中国科学院化学研究所，北京100080 关键词：聚酰亚胺 复合材料 力学性能 生物性能 1. 前言 目前，在对缺损牙体修复的临床治疗中，通常采用在断裂的牙齿残根中埋入 金属材料制作的牙桩进行牙体的修复。然而由于金属材料的弹性模量(100-200 GPa) 与人齿平均弹性模量(～18 GPa)差异较大，当修复体受到较大的不良咬合力时，易 产生应力集中引起对牙根的伤害，甚至造成牙根的断裂 [1] 。1988 年，Bernard Duret 首次报道了将碳纤维增强环氧树脂基复合材料作为冠桩材料应用于牙根管修复的 研究结果。与金属材料相比，纤维增强聚合物基复合材料的最大优点是其弹性模 量(21GPa)与天然齿的弹性模量非常接近，由其制作的牙桩能将咀嚼应力均匀的分 散于牙齿残根上，从而降低因应力集中而导致牙根断裂的可能性[2-4] 。同时纤维增 强聚合物基复合材料又具有强度高、耐疲劳、耐腐蚀等特点，是金属材料牙桩的 理想替代品。本研究制备了一系列连续碳纤维增强聚酰亚胺基复合材料，系统研 究了不同基体树脂体系对材料的力学性能、生物相容性和生物安全性的影响。 2. 实验部分 2.1. 实验原料与性能评价 3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐（BTDA ）和3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐（ODPA ）, 乙酸酐重结晶后减压升华；3,3’,5,5’- 四甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷（TMMDA ），乙 醇重结晶提纯；3,4’-二氨基二苯基醚（3,4’-ODA ），分馏提纯；降冰片烯酸酐(NA) 经减压升华提纯。无水乙醇经分子筛干燥。材料的力学性能测试由航天工业总公 司检测分析中心完成。采用MTT 法对细胞毒性进行测试。我们采用材料的浸提液 培养细胞，以酶标仪测定光密度（optical density ）值后计算细胞的相对增值率 （RGR ），按评分标准对样品细胞毒性程度进行评价。溶血试验对材料进行血液相 容性评价。生物性能评价由首都医科大学口腔医学院完成。 2.2. 碳纤维增强聚酰亚胺基复合材料的制备 [5] 四种PMR 聚酰亚胺树脂溶液按照经典方法制备 ，计算分子量均为1500。四 种树脂体系分别为BTDA/TMMDA/NA （CF/PI-1 ）；ODPA/TMMDA/NA （CF/PI-2 ）； BTDA/3,4’-ODA/NA （CF/PI-3 ）和ODPA/3,4’-ODA/NA （CF/PI-4 ）。树脂溶液的固 含量为40-45 wt.% ，室温下的粘度为40-50 cp 。在立式缠绕机上将树脂溶液与T-300 连续碳纤维复合，制得单向板的预浸料后在高温硫化机上成型，最终成型温度为 320o o C，成型压力2.5 MPa 。制得的单向板于320 C 下在空气中后固化8 小时。 3. 结果与讨论 复合材料在常温下的力学性能测试结果表明（Table 1 ），材料的弯曲强度在 1160-1550MPa 之间，远远高于金属材料的弯曲强度 （800-1000 MPa），从而保证其 在长期反复受力情况下不被破坏。材料 70º和 90º方向的拉伸模量与人齿咀嚼时的 受力方向相近。文献报道，牙根部弹性模量为8 GPa 左右，与牙齿轴向呈60º方向 模量约为34 GPa，平均弹性模量约为18 GPa。我们制备的复合材料在90º方向（相 Table 1 The mechanical properties of polyimide composites 0º拉伸强 0º拉伸 70º拉伸 70º拉伸 90º拉伸 90º拉伸 弯曲强度 弯曲模量 编号 度（MPa ） 模量 强度 模量 强度 模量 （MPa ） （GPa ） （GPa ） （