聚酯合成中高效催化剂研究报告.pdfVIP

期 合 　成 　纤 　维 　工 　业 　　 月　　　 　　　　　　　 　　　CHINA SYN THETIC FIBER INDUSTRY 　 高效催化剂在聚酯合成中的应用研究 周　芬 陈克权 陈尚伟 姚　峰 (合成纤维国家工程研究中心 , 上海 　200540) 摘 　要 : 选择乙二醇锑以及至少一种锰、锌、钴、铅等金属醋酸盐共同组成高效聚酯催化剂体系 ,研究其对 缩聚反应的催化作用。实验证明 ,高效催化剂可明显加快缩聚反应速度 ,制得质量合格的 PET 切片。通过 μ 添加碱金属醋酸盐即可改善 PET 切片色泽 ,碱金属醋酸盐离子浓度4. 5～9 g/ g 较为合适 ,不需添加光学增 白剂。 关键词 :催化剂 聚酯 缩聚　乙二醇锑　碱金属醋酸盐 ( ) 中图分类号: TQ323. 41 　　文献识别码 : A 　　文章编号 : 1001 - 0041 2003 01 - 0020 - 04 　　目前聚酯工业生产均采用精对苯二甲酸 进行 , EG PTA摩尔比为 1. 3 ,采用加压酯化法 , ( ) ( ) ( PTA 与乙二醇 EG 直接酯化缩聚方法 ,整个过 酯化温度为 235 ～255 ℃, 压力为 0. 25 MPa 表 程可分为酯化、预缩聚和终缩聚 3 个阶段。在酯 ) 压 。放大试验在扬州汇通新合纤材料有限公司 化阶段 , 由于 PTA 中的 H + 本身具有自催化作 3 的2 m 半连续聚酯装置上进行 ,EG PTA摩尔比 用 ,因此一般不专门使用酯化催化剂。聚酯催化 为 1. 04 ,采用常压酯化法 ,酯化温度为 255 ±5 ℃, 剂在预缩聚阶段的催化作用尤为重要。在终缩聚 酯化时间以酯化率超过 96 %为止。缩聚反应时 阶段 ,随着聚合度的上升 ,反应过程逐渐被传质控 间从进入高真空阶段计算。 制 ,催化剂的作用逐渐被弱化[1 ,2 ] 。 1 . 3 分析测试 　　用于缩聚反应的催化剂种类繁多 ,主要有锑 特性粘数 :乌氏粘度计在 25 ℃测定 ,溶剂为 系、锗系、钛系、锡系等。由于锑系催化剂在缩聚 ( ) 苯酚 四氯乙烷 1 1 ;熔点 : WRX - IS 显微热 过程中能大大促进缩聚的反应 ,而对热降解反应 分析仪测定 ;二甘醇 : 岛津 LC - 14B 气相色谱仪 的促进程度较小 , 因此是良好的缩聚催化剂。目 测定 ; 端羧基 :瑞士万通 716 GMS 电位滴定仪测 前大型聚酯企业均采用锑系催化剂 ,主要品种有 定 ;凝聚粒子 :尼康显微镜测定 ;灰分 :分析天平测 三氧化二锑、醋酸锑以及近年来开始受到广泛关 定 ;色相 : 日本NP - 1001DP 色差计测定 ;相对分 注的乙二醇锑等。此外 , 用于酯交换反应的锰、 子质量及其分布 : 岛津 LC - 10A 液相色谱仪测 锌、钙、钴、铅等金属的醋酸盐对缩聚反应也有一