一种改进的方法合成六氯环三磷腈.pdfVIP

·34 · 　　化 　　学 　　世 　　界 2008 年 一种改进的方法合成六氯环三磷腈 1 1 2 2 2 2 陈海群 , 　万利兵 , 　孟新静 , 　杨绪杰 , 　陆路德 , 　汪 　信 ( 1. 江苏工业学院江苏省精细化工重点实验室 ,江苏 常州 2 13 164 ; 2 . 南京理工大学化工学院材料化学实验室 ,江苏 南京 2 10094) 摘 　要 :报道合成六氯环三磷腈的一种改进的方法 , 即以氯化铵和五氯化磷为原料 ,吡啶为缚酸剂 两步合成 目标产物 ,吡啶可以吸收反应生成的氯化氢气体 ,加快反应速度 ,大大缩短反应时间 ,并考 察了反应物配比、缚酸剂用量 、反应时间等对六氯环三磷腈合成反应的影响 ,最佳反应条件下 ,收率 达 89 . 4 % ,最后对产物进行红外光谱和熔点测定的分析 。 关键词 :六氯环三磷腈 ;氯化铵 ;五氯化磷 ;吡啶 中图分类号 : TQ 265 . 1 　　　文献标识码 :A 文章编号 (2008) 0 103404 Synt he si s of Hexachlorocyclot rip ho sp hazene by an Imp roved Met ho d C H EN Haiqun1 , 　WAN Libin g1 , 　M EN G Xinj in g2 , 　YAN G Xuj ie2 , 　L U L ude2 , 　WAN G Xin2 ( 1 . Key L aborat ory of Fi ne Chem ical Eng i neeri ng , J i angs u Poly technic Uni vers ity , J i angs u Chang z hou 2 13 164 , Chi na; 2 . M ateri al Chem is t ry L aboratory , S chool of Chem is t ry Eng i neeri ng , N anj i ng Uni vers i ty of S cience an d Technology , ) J i angs u N anj i ng 2 10094 , Chi na Abstract : A n imp roved synt he si s met ho d of hexachlorocyclot rip ho sp hazene wa s rep ort ed . It wa s made f ro m ammonium chloride an d p ho sp hor u s p ent achloride u sing p yridine a s an acidcap tor in a t wost ep p roce ss. Pyridine coul d ab sorb hydro gen chloride p ro duced in t he reaction , so t he reaction sp eed wa s accelerat ed great ly . The f actor s aff ectin g t he p rep aration of hexachlorocyclot rip ho sp hazene were inve stigat ed . The yiel d reached 89 . 4 % at op timal con ditio n s. The p ro duct