碳-13核磁共振分析轧制液.pdfVIP

合 成 润 滑 材 料 l0 SYNTHE11CLUBRICANI 2008年35卷第 4期 文章编号：1672—4~4(2oos)o4—0010—02 碳 一13核磁共振分析轧制液 曹日 凯h (中国石化股份有限公司润滑油重庆分公司，重庆400039) 摘要：介绍了利用碳 一l3核磁共振分析轧制液主要成分的方法。 关键词 ：碳一13核磁共振；轧制液；分析 中图分类号 ：TE626．39 文献标识码：A 轧制液被广泛地应用于汽车、建筑、轻工、机 2 分析与讨论 械、电子、石油和化工等行业。随着国民经济的发 图1是轧制液A的”CNMR谱和DEPT135。谱。 展，特别是相关行业产业结构调整和产品升级换 代，对轧制液的需求逐年增加，而轧制液也随着轧 制加工工艺的进步而不断发展。早期使用的轧制 润滑剂是水，由于水的润滑能力有限，而且存在着 严重的锈蚀问题，后来采用棕榈油。但棕榈油来源 匮乏，导致了称之为 “代用棕榈油”的其他有机材料 的发展。合成酯由于具有 良好的润滑性、清净性、 1日。 1臼0 140 12。 1D。 8o 60 柏 20 0 热稳定性、退火清净性及生物降解性而正受到人们 化学位移巾pm 的青睐。 图1 轧制液A的”CNMR谱和DEFF135。谱 不同工况使用的轧制液(如铜轧制液、钢轧制 图1中化学位移 127ppm一129ppm处的两组 液、铝轧制液)，其主要成分也有所不同，对轧制液 峰为一C=C一键，是典型的油酸的峰；172ppm处 进行成分分析是经常要做的工作。轧制液的分析 为一C：0键，初步判断轧制液A有油酸酯。 一 般是先进行柱分离，把分离的各组分再进行红外 从 CNMR谱烷烃部分的峰值及峰的形状判 或色谱等鉴定，费事费力。利用核磁共振技术，在 断，轧制液A含有烃类油。 不分离的情况下对轧制液主要成分进行分析，以便 进一步对其进行DEPT谱分析，确定61．8ppm处 能尽快得到有用的信息。 为一O—cH’中的碳峰；68．6ppm为一O—CH中的 1 实验部分 碳峰；50．7ppm处为 一O—CH3中的碳峰；69．9ppm 实验采用 BrukerAV300核磁共振波谱仪，在 一 75．9ppm组峰也为一O—cH，中的碳峰。 5眦跛璃样品管中加入适量样品和0．5mLCDC13 通过计算，一O—CH2中碳峰的面积为一0一 摇匀，将管帽封严后待用。 CH碳峰值的2倍，且酯羰基也存在这个关系，可以 用ZGIG脉冲程序测定”CNMR谱，得到的谱图 判断是丙三醇与油酸酯化的产物，即通常所说的植 中能显示碳原子