HPLC-MS%2fMS法测定盐酸苯乙双胍及其片剂中双氰胺的含量.pdfVIP

HPLC．MS／qVIS法测定盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的含量 吴莉1．2 石蓓佳2，王玉10(I．中国药科大学．南京210009：2．江苏省食品药品检验所，南京210008) 摘要：目的建立高效液相色谱-质谱，质谱(HPLC·MS，MS)法测定盐酸苯乙双胍及片荆中有关物质双氰胺含量的方法．方 法 mm×4．6 XDB·C18色谱柱(150 色谱条件：采用AgilentEclipse mm，3．5岬)，以甲醇-0．1％甲酸溶液(30：70)为流动相； 流速：0．5mL·min1：检测波长：218 nm；柱温：30℃：质谱条件：采用大气压化学电离(APCI)源进行正离子检测，选择离 子监测(SRM)方式定量分析，双氰胺和内标盐酸苯丙醇胺的监测离子对分剔为m／z 85．2—68．2和m／z152．1—134．1．结果 HPLC·MS／／vlS法测定盐酸苯乙双胍中双氰胺含量的线性范围为0．001一IO．4l 9)；加样回收率平均值达