Al(Ⅲ)盐水解聚合过程中Al5和Al9的制备及初步表征.pdfVIP

第26卷第7期 应用化学 V01．26No．7 CHINESE OFAPPLIEDCHEMISTRY 2009 2009年7月 JOURNAL July 王瑞芬虬6 孙 忠¨ 张胤6 (“内蒙古大学化学化丁学院呼和浩特010021；6内蒙古科技大学稀土学院包头) 摘要采用铝粉、水合氯化铝和水为原料，通过凋整反应温度、原料配比及溶液碱化度，经蒸发、结晶制备了 锅盐水解聚合产物中的2种中间产物，即水合氯化五聚铝AICI，·4AI(OH)，·7．5H：O和水合氯化九聚铝 7AI(OH)，·18H：O析出的最佳温度，该温度下产物的结晶状态良好，其纯度分别可达99．57％和88．68％． 关键词羟基聚合铝，Al，，Al。，制备，表征 中图分类号：0611．5 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2009)07-0878-03 关于铝盐水解行为的研究一般是通过解析聚铝阳离子的晶体结构确定其组成和结构，并借此识别 水解体系中铝的存在形态，推测各种水解聚合形态问的演变过程。据此确定了二聚铝[Al：(OH)： (H20)8]4+…、十三聚铝[AIO。AIl2(OH)24(H：0)。2]7+(2t3 的组成和结构，为了解铝盐水解聚合的过程模式提供了直接证据。j。． 本文以AICI，一AI：O，一H：O三元体系固液平衡相图为指导，控制目标产物的合成，得到了预定组成的 合转化规律具有重要的意义，为进一步制备合成产物的纯品和其晶体结构准备了条件。目前，国内外尚 未见类似工作的报道。 靶kaA=193．6 pm辐射，管流40mA，管压40 上述均为分析纯试剂。 在三口反应瓶中用结晶氯化铝和去离子水配成浓度为2．3moL／L左右的氯化铝溶液，搅拌直至溶 解，加入按预定碱化度和聚合度的计算量的铝粉旧J，在75℃下不断搅拌直至完全溶解，过滤出溶胶状 A1(OH)，和少量水不溶物，陈化24h，保持在75℃下恒温缓慢蒸发，得产物I。将氯化铝的浓度配制为 2．0moL／L左右，得产物Ⅱ。 mL 采用莫尔法测定氯。从反应体系中准确称取一定质量的待测样品，经溶解定容后，取该溶液L0 于锥形瓶中，加10mL蒸馏水，0．5mL中性红指示剂，用NaOH溶液调节溶液由红色变为黄色，加入 O．5mL K：CrO。指示剂，用AgNO，标准液滴定至溶液由黄色变为砖红色，取3次分析的平均值旧j，按 GBl5892-2004法测铝，平行分析3份，同时做空白试验。 结果与讨论 图l为2种产物的XRD谱图。图中可见，产物I没有发现其它物相的衍射峰，所有峰均归属于产 2009—10—10收稿，2009-01舢修回 通讯联系人：孙忠。男，教授；E．mail：cesz2008@126．corn；研究方向：水处理及聚合反应 万方数据 第7期 王瑞芬等：AI(Ⅲ)盐水解聚合过程中Al，和Al。的制备及初步表征 ·6H：0的特征衍射谱线，说明产物Ⅱ中还含有一定量的A1CI，·6H：0。 图1产物I和Ⅱ的XRD谱图 图2产物I和Ⅱ的IR谱图 XRD of I andlI IR of I andII Fig．1 patternsproducts Fig．2 spectraproducts I．AICl3·4AI(OH)3·7．5H20； I．AICl3·4AI(OH)3·7．5H20； II．2AICl3·7AI(OH)3·18H20 II．2AICi3·7AI(OH)3·18H20