2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮的合成及晶体结构.pdfVIP

第13卷第2期 潍坊学院学报 VoLl3No．2 2013年4月 of JournalWeifang University Apr．2013 2，6一二(5一甲基一2一呋喃亚甲基) 环己酮的合成及晶体结构* 刘乐庆 (潍坊第七中学，山东潍坊261041) 摘要：用环己酮和5一甲基呋喃醛为原料合成了标题化合物2，6一二(5一甲基一2一呋喃亚甲基)环 己酮，通过单晶X—IL4_Y衍射方法对其结构进行了表征。晶体数据表明，该化合物属于正交晶系，空间群 90．00。，Z4。 关键词：环己酮；5一甲基呋喃醛；2，6一二(5一甲基一2一呋喃亚甲基)环己酮；结构表征 中图分类号：0641 文献标识码：A 二苯亚甲基环己酮因具有大的非线性系数以及超快速响应时间等优点，在非线性光学晶体、液晶材 料、有机电致发光材料等方面显示了较大应用前景，根据研究此类化合物的空间结构对其光学性能有较大 影响[1-33。本文合成了未见文献报道的与二苯亚甲基环己酮具有相似结构的二呋喃亚甲基环己酮，并 通过单晶衍射确立了其立体结构，拟为研究其光学性质提供数据。 1实验部分 1．1试剂与仪器 环己酮(99．5％)，分析纯，天津科密欧试剂有限公司；5一甲基呋喃醛(99．o％)，工业品，滕州市天祥香 精香料有限公司。 恒温加热磁力搅拌器，CL一2型，郑州长城科工贸有限公司；RigakuX—RAY单晶衍射仪；旋转蒸发 器，RE--52C型，巩义市予华仪器有限责任公司。 1．2 2，6一二(5一甲基一2一呋喃亚甲基)环己酮的合成 O O 瓶中，加入3ml含量约10％的NaOH水溶液，在常温下搅拌反应6h，有大量淡黄色固体析出，用布氏漏斗 过滤，用自来水冲洗固体，冲洗到中性后抽干固体，用2ml乙醇重结晶，过滤，干燥。收率：88．2％。 将0．59的淡黄色色粉末溶于20ml乙酸乙酯中，加热溶解过滤，滤液在室温下自然挥发，4天后得到 针状单晶。 1．3晶体结构的测定 0．25mmX 选取大小为0．25mmX 0．10mm单晶，在298K下置于RigakuRaxis一Ⅳ型X—RAY单晶 073A)，以a,／20扫描方式在3．48。≤口≤ 衍射仪上，采用经石墨单色器单色化的MoId射线(A一0．071 *收稿日期：2012—10—20 作者简介：刘乐庆(1961一)，男，山东昌乐人，潍坊第七中学高级教师。 一64— 万方数据 第2期 刘乐庆：2，6一二(5一甲基一2一呋喃亚甲基)环己酮的合成及晶体结构 0．992。 2结果与讨论 标题化合物的主要晶体学数据见表1。标题化合物的部分键长和键角见表2。图1和图2分别为标 题化合物标有原子序号的空间结构图和晶胞堆积图。标题化合物分子中，所有的键长和键角都在正常的 大误差为0．009，两个五元环几乎处在同一平面上；六元环为半椅式结构，C6伸出平面之外。晶体结构中 存在的分子间和分子内C—H…O短连接稳定了化合物的结构。 袭1标题化合物的主要晶体学数据 晶体参数 数据 晶体参数 数据 分子式 C18H1803 ∥(。) 90．00 分子量 282．32 ∥(。) 90．00 温度／K 293(2) 体积／” 1520．0(5) 波长／A 0．71073 Z，计算密度／g