活血止痛制剂质量评价与研究.pdfVIP

中华中医药学会第七次中药分析学术交流会论文集 活血止痛方源于清代道光年间“豫章彭竹楼民部家传秘方”，由当归、三七、乳香(制)、冰 片、土鳖虫、自然铜(煅)等六味药组成。具有活血散瘀、消肿止痛的作用，用于跌打损伤、淤血 肿痛。该方制剂最早为散剂，后发展为胶囊剂，活血止痛散与活血止痛胶囊均为《国家基本药物目 录》品种。中国食品药品检定研究院中药民族药检定所承担了上述两个品种的国家药品评价抽验任 务，按相应标准对93批抽样进行检验，按照质量源于设计(QbD)的理念，根据标准检验中发现 的问题，结合原料药材的质量风险分析，对活血止痛散／胶囊从药品安全性、有效性、均一性、稳 定性及标准可控 性、检验经济学等方面开展了探索性研究。采用多种技术和手段完善和建立了多项检测方法，并针 对发现的问题，赴相关生产企业实地调研。本文对抽验结果进行了汇总，并介绍了新建立的质量评 价方法，在此基础上对现行标准以及药品的质量现状加以评述，以期为今后活血止痛系列制剂的标 准提高和监督管理提供参考，并希望通过评价结果的信息反馈，使相关生产企业对产品质量状况有 更全面的认识和了解。 l仪器与试药 1．1仪器 MerrierAE240、Mettler FX．200电子天平，CAMAG REPORTSTAR薄层色谱摄像系统，Waters2695液相色谱仪(配有Waters2998PDA检测器)， Waters 2695高效液相色谱仪(配有Waters (配有M一20APDA检测器)，WatersUPLC超高效液相色谱仪(配有PDA检测器)， Acquity 1200—6320Ion Agilent7890N气相色谱仪，Agilent 离子体质谱仪，CEMMARS5型微波消解仪，吉尔森全自动固相萃取系统，VICAM光化学衍生 PPSL 辐照食品筛查系统，ThermoAntaris近红外光谱仪。 1．2试药 分析纯正己烷、乙醚、石油醚、丙酮、甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、冰醋酸等购于北京化 学试剂公司，色谱纯甲醇、乙腈购于Merck公司，微电子级硝酸购于北京化学试剂研究所，水为超 纯水。樟脑对照品(批号l 10773．201012)、 号l10881．200706)、冰片对照品(批号110743．200905)、阿魏酸对照品(批号l As、Hg、Cu单元素标准溶液购于国家标准物质研究中心。杨树叶国家标准物质购于地矿部物化勘 然铜(煅)药材由相关生产企业提供。 2标准检验 2．1检验标准 活血止痛散和活血止痛胶囊现行标准共lO个，抽验执行的标准为其中8个【l‘8l，各标准【处 方】及【制法】基本相同，但检验项目、方法及限度均不统一，见表1。 中华中医药学会第七次中药分析学术交流会论文集 表l活血止痛散肢囊质量标准一览表 !生：!三=l蔓竺￡墅鱼璺唑堕望塑苎坚垒熊g麴燮型坠!笪 标 鉴别 嚣 嘉 性状 显微 理化 薄层 检查 含量测定 号 水分、装量 TLCS 阿魏酸 ， 同 匕 同上 当归对譬擎材‘当 蔷嚣：蓑笙 25 品，褐；辛 为内色气、 胶容的香苦 囊物粉，、