毒性中药天仙子有效成分的液相色谱-质谱法定性定量分析.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 图谱。 5．1．2检查建议增加重金属及有害元素的检查，方法参照现行版中国药典；建议修订热原的注射剂量， 将现行标准规定的家兔注射剂量1．6 mL·kg。1调整为3．0mL·kg～；建议对过敏试验和降压物质的检 查方法继续进行研究，收订于质量标准中或作为企业的内控标准，以提高本品临床使用的安全性。 5．1．3含量测定建议进一步研究本品酚酸类成分的含量测定方法，排除野黄芩苷等黄酮类成分的干扰， 建立一种专属、可行的方法对某几种主要的咖啡酰奎宁酸或该大类成分进行定量分析。 5．2 生产工艺建议将本品改用有效部位投料，分别提取以野黄芩苷为代表的黄酮类及以咖啡酰奎宁酸为 主的酚酸类，再按一定的比例进行勾兑投料生产，更有利于本品内在质量趋向均一。 5．3原料建议灯盏细辛药材的企业内控标准中增加重金属及有害元素的检查。 5．4药品安全性再评价据文献报道[8]，人体血液中铅含量过高会引起各种肌体反应症状与本品临床上出现 的不良反应症状存在相似之处，故建议重点关注长期使用灯盏细辛注射液前后患者的血铅水平。 参考文献(略) (本文发表于《药物分析杂志))2011，31(1)：195) 毒性中药天仙子有效成分的液相色谱一质谱法定性定量分析 祁文娟1，王兆基2，吴志成2，刘秋铭2，粟晓黎1，林瑞超1，郑秀云3，冯国培3 (1．中国食品药品检定研究院．北京100050；2．香港特别行政区政府化验所；3．香港中文大学) 摘要 目的：总结中药天仙子毒性毒理，针对现有质量标准检定方法建立一个专属性较强的毒性药效成分定性与定量分析方 AllurePFP mm×100 法。方法：采用Restek Propyl(2．1 200～350的高效液相色谱一质谱联用 斗L·min～，分流比率9：1，进样量10ixL；正离子多反应监测模式监测，扫描范围为m／z 方法，对天仙子中毒性药效成分进行定性鉴别和含量测定。结果：利用东莨菪碱及阿托品的液相色谱分离及其特征质谱一质 谱图，对3批不同产地药材进行定性定量分析，总莨菪碱(以阿托品计)含量范围为0．02％～0．05％之内。结论：本文建立的 液相色谱一质谱联用技术具有专属性强等优点，可为质量标准修订提供参考。 关键词：中药材；莨菪；天仙子(莨菪子)；东莨菪碱；阿托品；高效液相色谱一质谱联用；毒性药效成分；定性鉴别；含量测定；标 准修订 I-IPLC·-·MS and for qualitativequantitativeanalysispoisonous traditionalChinesemedicine Semen Hyoscyami QIWen—juanl，WONG 2， Siu—kay2，NGChi—shin92，LAUChau—ming SU Xiao—lil，LINRui—cha01，CHENGSau—wan3．FUNG Kwok—pUla InstitutesforFoodand (1．National DragControl，Beijing100050，China； 2．Government Chinese of Laboratory。HKSAR，China；3．TheUniversityHongKong，China) Abstract reviewth