SnO2纳米棒的制备及表征.pdfVIP

260 助 锨 材 料 Sn02纳米棒的制备及表征。 赵鹤云1一，杨留方1，朱文杰1，柳清菊1，吴兴惠1 (1．云南大学化学与材料工程学院材料科学与工程系，云南昆明650091； 2．昆明理工大学材料与冶金工程学院，云南昆明650093) 摘 要： 由SnCl4，NaBH4和NaCl、KCl或KCl一 2 实 验 NaCl组成的3种微乳液混合发生反应制备Sn0。前驱 物，在熔盐环境中再经710、760、785和900℃等温度2．1试剂及实验 焙烧15min、1h、2h、3h，成功地制备了金红石结构的五水四氯化锡、硼氢化钾、氯化钠、氯化钾、环己 SnO。纳米棒，并用透射电子显微镜，X射线衍射对烷、丙酮均为分析纯，聚氧乙烯五醚(NP5)、聚氧乙烯 SnO。纳米棒的结构进行了表征。讨论了焙烧温度、焙 烧时间和熔盐对Sn02纳米棒的影响，用熔盐合成机线衍射仪对Sn02进行物相分析；晶体结构、形貌及粒 理对其形成进行了讨论，初步认为是成核、长大过程形 径分析在JEM一200cx型透射电子显微镜下观测。 成了SnO。纳米棒。 2．2实验方法及过程 关键词：纳米棒SnO。；熔盐；微乳液；成核长大 分别准备3份如下微乳液： 中图分类号： 微乳液A： T∞50．4；0782；TIQl23．4文献标识码：A 2ml 文章编号：1001—9731(2005102一0260—03 1m01／LSnCl。水溶液+10m1 积比为1：1)+10m1环己烷 1 引 言 微乳液B： 4ml mol／LNaBH4水溶液+10ml 积比为1：1)+10ml环己烷 自从1991年S．Iijima在高分辨透射电镜(HR— TEM)下发现碳纳米管(NTs)以来[1]，以它特有的力微乳液C： 8ml 学、电学和化学性质以及独特的准一维臂状分子结构 4m01／LNaCl(水溶液)+15m1 和在未来高科技领域中所具有的许多潜在的应用价 积比为1：1)+15ml环己烷 值，迅速成为化学、物理及材料科学等领域的研究热 每份微乳液都在磁力搅拌器中搅拌均匀，制成透 点。随着研究的不断深入，各种新颖的一维纳米材料 明的微乳液。对于A、B、C微乳液，实验中没有观察到 如纳米棒、纳米管、纳米线(丝)和纳米同轴电缆、纳米 特殊现象。3份微乳液准备好后，将微乳液A倒人微 带等相继被发现，引起了国际上的广泛关注[2~4]。 乳液C中，磁力搅拌器搅拌均匀。随后把微乳液B再 二氧化锡是一种传统的半导体材料，是研究最早、 倒入其中，此时微乳液开始变为浅黑色，并有气泡冒 亦应用最早的气敏材料之一。其薄膜广泛应用于气敏 出，大约5min最后微乳液逐渐变透明。其原因是 元件、太阳能电池等方面D“]。因此，成功的制备二氧 化锡纳米棒，并对其进行深入的研究，对于理解一维半 Sn，并伴随有氢气放出。最后向反应后的混合乳液中 导体材料的电子输运性质、光学性质等具有重要的理 加入足量的丙酮破乳，有雪花状白色沉淀生成。用丙 论价值，在实践上具有广阔的应用前景。