Sn~(2+)掺杂TiO_2凝胶相变过程.pdfVIP

第38卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．38，Suppl．2 2009龟 12月 RAREMETALMATERIAI，SANDENGn旺ER丑qG December2009 Sn2+掺杂Ti02凝胶相变过程 闰 龙1，史志铭2 (1．榆林学院，陕西榆林719000) (2．内蒙古工业大学，内蒙古呼和浩特010051) 摘要：采用溶胶．凝胶法制备了Sn2+掺杂Ti02纳米粉体，利用TG．DTA和XRD分析对凝胶的相变过程进行了表征。 研究结果表明，sn2’掺杂显著抑制了锐钛矿和金红石晶粒的长大，使凝胶一锐钛矿转变和锐钛矿一金红石转变的温度呈 现先增加后降低的变化趋势。随着Sn2+掺杂量的增加，对锐钛矿向金红石转变的影响呈现了先促进后抑制的作用．且 在20ST试样之后的各个温度都发现了Sn02的存在。锡离子的价态变化对相变特征起到非常重要的作用。 关键词：Ti02；相变；Sn”；掺杂 中图法分类号：TFl2 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2009)$2．0005．04 Ti02．Sn02湿敏薄膜表现出较高的灵敏度和较好 表1试样的组分 Table1 of 的线性特性[1．2】，但低湿下阻值高(20％RH时超过1x103 Compositionssamples(∞，％) kQl、响应慢和电阻一湿度非线性等主要问题，给准确 测量带来一定的困难。根据氧化钛陶瓷的湿敏导电机 理【31，Ti02一Sn02陶瓷的相成分、元素掺杂以及晶粒尺 度等因素引起的晶体缺陷和表面效应对陶瓷的湿敏性 能产生重要的作用【4】，但是，目前国内外学者对湿敏 陶瓷的研究都集中于化学成分对湿敏性能的影响，很 少有关于Ti02．Sn02复合陶瓷晶粒尺度、锐钛矿和金 红石比例的报道。 ．热重(TG．DTA)分析相变过程和失重过程，升温速率 本实验通过制备Sn2+掺杂Ti02凝胶，从氧化钛凝 胶的相变过程出发，系统研究了掺杂对Ti02的相变、 kV，电流40 晶体粒度的变化规律以及掺杂量和烧结温度对Ti02射源，电压40 mA，扫描速度40／rain。 凝胶相组成的影响，探讨了Sn2+掺杂对Ti02凝胶的作采用公式(1)[5】计算晶体中金红石相的相对含量x。 用，为准确把握复合陶瓷的相组成和湿敏性能的关系 ! (1) x： 提供依据。 l+0．8厶 矗 1 实验 式中：厶和，R分别为锐钛矿相(101)和金红石相(110)X 首先将钛酸四丁酯和SnCl2-2H20分别溶于无水乙射线衍射峰的强度。 醇，钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为1：5，SnCl2．2H20锐钛矿晶体的粒度采用其XRD检验的数据，按照 与无水乙醇的比例为1：3。搅拌后得到均匀、透明的Ti02Scherrer方程【51计算平均粒径D。 溶胶和Sn02溶液。按照特定比例，将Sn02溶液和Ti02 D：里堕 (2) 溶胶混合，并滴入盐酸(1v01％)，剧烈搅拌均匀，获得 BCOS0 不同当量Sn02掺杂的Ti02复合溶胶，于80℃下干燥式中，A表示CuKa