SnO2纳米粒子作为SERS基底的研究.pdfVIP

V01．33 高等学校化学学报 No．1 CHEMICAL0FCHINESEUNIVERSITIES 139一143 2012年1月 JOURNAL Sn02纳米粒子作为SERS基底的研究 侯近龙1’2，贾祥非2，薛向欣1，陈雷1，宋微1，徐蔚青1，赵冰1 (1．吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室，长春130012； 2．齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，齐齐哈尔16l006) 摘要采用溶胶-水热法制备了不同尺寸的sn0：纳米粒子，并将其作为表面增强拉曼散射(su血ce-enh醐ced Ram姗seatte—ng，sERS)活性基底，重点探讨了表面缺陷能级与sERS性能的关系．观察到4·巯基苯甲酸 (4-MBA)吸附在150℃水热合成的snO：纳米粒子上的sERs信号最强，随着在空气中煅烧温度的升高， SERS信号逐渐减弱．分别用透射电子显微镜、紫外-可见光谱、荧光光谱、x射线衍射和x射线光电子能谱 对sn0：纳米粒子进行了表征．结果表明，sn0：纳米粒子的表面氧空位和缺陷等表面性质在增强拉曼散射性 能中发挥着重要的作用，表面氧空位和缺陷等含量越高其sERS信号就越强． 关键词表面增强拉曼散射；sn0：；电荷转移；4一巯基苯甲酸 中图分类号0641．3 文献标识码A DOI：lO．3969／j．i8sn．025I旬790．2012．01．023 表面增强拉曼散射(SERs)光谱具有灵敏度和选择性高、可实现无损探测和可定点研究的特点，因 针分子的检测限．目前，SERS活性基底材料主要局限于一些贵金属，如Au，Ag，Cu和过渡金属Pt， 材料上成功观测到了吸附分子的sERs信号．为了扩宽sERs基底的种类和进一步研究sERs增强机 理，本文采用溶胶一水热法合成了粒径均匀的snO：纳米粒子，并观测到在吸附了4-巯基苯甲酸 分析手段研究了snO，纳米粒子的表面缺陷能级(表面氧空位和缺陷等)及其对sERS性能的影响． 1 实验部分 1．1试剂与仪器 4一巯基苯甲酸(4．MBA，Acros 司)，异丙醇、氢氧化钠和硝酸银(A．R．级，北京化工厂)．德国西门子公司SiemensD5005型x射线衍 射仪；日本日立公司H-7650型透射电子显微镜(TEM)；英国VG公司EscALABMKⅡ型x射线光电 DRS)；日本岛津公司Shjmadzu 子能谱仪(xPS)；日本岛津公司UV-3600型紫外．可见光谱仪(UV-Vis RF-530l Pc型荧光光谱仪；英国雷尼绍公司Renishaw1000型共聚焦显微拉曼光谱仪(仪器分辨率为4 s累积1 cm一，激发光源为空气制冷氩离子激光器，激光波长为514．5nm)，所有拉曼光谱数据均为60 次的结果． 1．2实验过程 mL异丙醇与5mL水充分混合并用NaOH溶 snO：纳米粒子的制备参见文献[13，14]．首先将20 a mL0．05 液调节其pH12，然后将40 moL／L的SnCl。异丙醇溶液缓慢滴加到剧烈搅拌的上述溶液中． 滴加结束后继续搅拌30min，得到乳白色透明溶胶．将溶胶转移至反应釜中，于150℃下恒温24h．将 牧稿日期：201l奶-31。 基金项目：国家自然科学基金(批准号：209030“20921003资助． 联系人简介：赵冰．男，博士，教授．博士生导师，主要从事分子