亚微米硼酸锌（Firebrake415）的制备及表征.pdfVIP

北京石油化工学 院学报 第 19卷 第 2期 Vo1．19 NO．2 JournalofBeijingInstituteof 2O11年 6月 Jun．2011 Petro—chemicalTechnology 亚微米硼酸锌 (Firebrake415)的制备及表征* 陈志玲 孙雪峰 李耀庭 王和平 Cir,京石油化工学院化学工程系，北京 102617) 摘 要 Firebrake415(也叫耐热硼酸锌)失水温度在 415℃以上 ，可用于加工温度极高的工 程塑料 ，是 目前提倡使用 的一种新型硼酸锌产品。以氧化锌 、硼酸为原料 ，通过传统加热和微波辅助加 热两种方法合成 出产 品Firebrake415，采用化学分析、XRD、SEM、TEM、TG-DTA对实验样 品进行 了分 析表征，结果表 明：传统加热 5h得到直径为 0．2～O．5x／m，长度为 2～6 m棒状 晶体 ；微波加热 2Omin 可得到产品粒径小于 0．2 m 的亚微米级硼酸锌粉体 。 关 键 词 硼酸锌 ；微波辐射 ；脱水温度 中图法分类号 TQ3l4．248 硼酸锌作为一种优 良环保的添加型无机阻 硫酸 (A．R 级 ，北京化工厂)；氨水 (A．R 燃剂正越来越受到广泛 的重视 ，国外 已开发 20 级 ，北京化工厂)；硫酸锌 (A．R级，北京化工 多种硼酸锌，它们都符合通式 XZnO ·YB。0。· 厂)；EDTA(A．R级，北京化工厂)；甘露醇 (A． ZH0，因其锌 ／硼比不同，失水温度会有很大差 R级 ，北京化学试剂公司)。 异，适用于各种不同的材料中_l1]。我国对硼酸锌 MAS一工型常压微波辅助合成／萃取反应 阻燃剂的合成和应用都还处于开发阶段 ，最常见 器 (上海新仪微波化学科技有 限公司)；XRD一 为 ZB2335、ZB237，其他种类 的硼酸锌还少有相 7000型x射线衍射仪 (日本岛滓公司)；透射 电 关报道。Firebrake415(FB415)是一种新型阻燃 镜仪 (日本 JEOI)；扫描电镜仪 (美国FED。 抑烟剂 ，分子式为 4ZnO ·B2O。·H。O (也叫耐 1．2 样品的表征 热硼酸锌)，其失水温度 415℃以上 ，可用于加工 样 品中B ()。含量用甘露醇法测定，ZnO 温度极高的工程塑料，如聚醚酮、聚砜和聚醚酞 含量用 EDTA滴定法测定。对样品进行 X射 亚胺 ]。超细化阻燃添加剂既可增大阻燃剂与 线衍射分析确定物相。 材料的接触面以提高相容性，又可降低阻燃剂的 用扫描 电镜仪及透射 电镜仪对硼酸锌样品 用量，是阻燃添加剂研究的重点，也是 目前硼酸 样貌进行 SEM 及 TEM 测试 ；用差热天平进行 锌阻燃剂研究的方向。目前 国内所产硼酸锌 的 TG—DTA测试 。 粒度一般为 2～8“ml3]。为满足硼酸锌的微细 1．3 硼酸锌 (FB415)的合成 化研究开发 。。笔者 以ZnO和 H。B()。为原 硼酸锌反应方程为 料 ，采用电加热和微波辐射两种加热方式得到亚 4ZnO+ 2H3BO3— 4Zn() ·B2O3 ·H2O+ 微米级硼酸锌 (FB415)，为环保无机阻燃剂添加 2H2O 新产品提供方法和途径。 (1)电