质谱的分析N%2cN-二(二苯基膦)环戊胺及其副产物.pdfVIP

中国化学会第十六届有机分析与生物分析学术研讨会论文集 质谱分析N,N-二(二苯基膦)环戊胺及其副产物 1 1* 2 2 田炳全 ，李瑞峰 ，张宝军 ，于部伟 1 中国石油北京石油化工研究院大庆化工研究中心仪器分析研究所，大庆163714 2 中国石油北京石油化工研究院大庆化工研究中心化工研究所，大庆163714 dcerc@yahoo.cn 摘 要：采用探针直接进样，电子撞击质谱(EIMS)分析合成的目标产物N,N-二(二苯基膦) 环戊胺及其主要副产物N-二苯基膦环戊胺。从其分子离子和碎片离子的质荷比等数据，确 定目标化合物及其主要副产物的分子量和结构。方法简便、快速、准确。目标化合物及其主 要副产物均是最新合成的有机化合物，其有机合成及EIMS分析系国内外首次报道。 关键词：探针直接进样；质谱；N,N-二(二苯基膦)环戊胺；N-二苯基膦环戊胺 中图分类号：O657.63 一氯二苯基膦与环戊胺反应合成一种新型高 184、183、122、108、77 等。目标产物及副产物分 效的N,N-二(二苯基膦)环戊胺配体，与四氢呋喃氯 子离子和碎片离子的分裂途径详见口头报告或墙 化铬或乙酰丙酮铬在甲苯、MAO 作用下，原位形 报。 成均相络合催化剂体系，可高活性催化乙烯四聚和 本研究建立了评价N,N-二(二苯基膦)环戊胺质 [1,2] 高选择性合成1-辛烯 。采用探针直接进样，质谱 量的 EIMS 分析测定方法，为优化N,N-二(二苯基 jl。f。 T 分析 N,N-二(二苯基膦)环戊胺及其副产物 N-二苯 膦)环戊胺有机合成工艺，提高产品质量提供了技术 基膦环戊胺，方法简便、快速，分析数据准确。 依据。 1 仪器与方法 Trace GC 2000气相色谱仪-DSQ质谱仪-Calibur 软件(Thermo Electron Co.)；N,N-二(二苯基膦)环戊 胺(大庆化工研究中心化工研究所合成) 。 在溶剂二氯甲烷、三乙胺共同作用及控温条件 下，一氯二苯基膦与环戊胺反应，经过滤、重结晶 合成N,N-二(二苯基膦)环戊胺。采用探针直接进样， 质谱分析N,N-二(二苯基膦)环戊胺及其主要副产物 。 I 。， ( 中间产物)N-二苯基膦环戊胺。 2 结果与讨论 图1 N,N-二(二苯基膦)环戊胺及其副产物 目标化合物及其主要副产物的质谱图见图1。 N-二苯基膦环戊胺的质谱图 图 1 显示：N,N-二(二苯基膦)环戊胺目标产物中所 含副产物为其有机合成过程中的中间产物 N-二苯 参考文献： 基膦环戊胺。N,N-二(二苯基膦)环戊胺分子离子和 [1]姜涛,陈洪侠,宁英男,等.乙烯四聚高选择性制备1-辛烯.科 主要的碎片离子质荷比(m/z)为：453 和385、384、 学通报,2006,51(4):391-393. 344、308、307、306、262、185、184、183、