生脉注射液超高效液相色谱指纹图谱的建立及其特征成分分析.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 X X10 230℃、240℃，所得苯酚峰面积分别为1．2269×108，1．2732×108，1．6482108，1．19518， 1．1964x108。结果表明，随着解吸附温度的升高，苯酚的峰面积增大，但到一定温度后随着温度的升 高，峰面积反而减小，这可能与随着温度的增高，解吸附时间缩短，所测物质有可能流失有关，220℃为 最佳解吸附温度。 min、4 3．4解吸附时间的考察在其他条件相同的情况下，将萃取头在进样口分别解吸附3 min、5min、6 rain、7 X X min，所得苯酚峰面积分别为1．3626108，1．5248 果表明，解吸附时间太短，萃取头吸附的物质不能完全解吸，解吸附时间太长则萃取头所吸附的物质有可能 流失，5min为最佳解吸附时间。 离效果较好。柱温考察经过试验摸索，确定为“2．1”项下的程序升温条件，分离效果较好。 4实验小结 SPME方法最早应用于环境监测方面，目前已广泛应用于各个领域，如水样(饮用水、废水)的环境分析， 蔬菜中残留农药的检测，食品饮料中调料香味的分析，表面活性剂及其他工业领域，高分子聚合物和固体样 品中的微量杂质的顶空分析，火灾或爆炸物样品的法医分析，血、尿、体液中的药物和毒品分析}8卅引。艾烟 中苯酚的定量测定与以往SPME定量分析方法有所不同，报道中SPME定量测定的是1个待测指标成分的 样本，而艾烟的产生有1个艾绒燃烧的过程，燃烧空间需要不断提供氧气，否则燃烧不完全，这就使艾烟定量 分析具有一定的难度。艾烟成分复杂，普通的方法不容易富集所测成分，本实验采用SPME—GC—MS检测， 能够有效地富集成分，检测灵敏度也高，且干扰小。 本实验建立了SPME—GC—MS联用技术定量测定艾烟中苯酚含量的方法，实验结果表明艾绒样品随着 储存年份的增加和加工比例的提高，燃烧所产生的苯酚含量逐渐减少。各批次艾绒样品燃烧的苯酚生成含 L空间点燃 量分别在0．679～2．238mg·g-1之间，艾烟中苯酚浓度在8．3～27．2mg·In一3之间。在4．5 0。05 g(大约30根)艾条所产 g艾绒产生的艾烟，相当于在20平米的诊室中不排风的情况下完全燃烧666．7 生的烟气。一般20平米诊室最多同时治疗4个病人，即最多同时点燃4根艾条，且诊室都有排风系统，1次 治疗也不会燃尽1根艾条，所以实验中的艾烟浓度至少是诊室艾烟浓度的7．5倍。假设在20平米的门诊同 时点燃4根艾条产生的艾烟中苯酚的浓度最大的市售艾条(13号样品)，所产生的艾烟中所含苯酚的含量最 高为3．7 mg·m一3，表明 mg·m一3，小于国家标准(TJ36—79)规定车间空气中有害物质的最高容许浓度5 艾烟的苯酚含量符合国家标准。本实验为艾烟的定量分析和艾灸疗法的安全性研究提供了依据。 参考文献f略J (本文发表于《药物分析杂志)2012，32(10)：1870) 生脉注射液超高效液相色谱指纹图谱的建立及特征成分分析 汪祺，郑笑为，于健东，刘燕，戴忠，鲁静，林瑞超 (中国食品药品检定研究院，北京100050) 摘要目的：采用超高效液相色谱建立生脉注射液指纹图谱，并应用超高效液相色谱一离子阱质谱联用技术对主要色谱峰进 UPLC mmx100 mmol·L“醋酸铵为流动相 行指认。方法：色谱分离采用AequityI-ISS(2．1 111111，1．8斗m)色谱柱，以乙腈一10