氢化可的松纯度标准物质的研制 DEVELOPMENT OF CORTISO PURITY STANDARD REFERENCE MATERIAL.pdfVIP

4 化学分析计量 2009年，第18卷，第3期 氢化可的松纯度标准物质的研制术 戴新华何海红苏福海杨梦瑞黄挺全灿 [中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所，北京100013] 摘要介绍纯度标准物质氢化可的松的研制方法。采用高效液相色谱法对该标准物质进行了定值及均匀性、 稳定性检验。该标准物质定值结果为99．5％，扩展不确定度为0．2％．其均匀性和稳定性检验结果表明。该标准物质 符合国家一级标准物质的技术要求。 关键词 氢化可的松标准物质高效液相色谱法均匀性稳定性 临床检验结果准确并具有跨时空的可比性是防 实验用其它试剂均为分析纯； 病、治病和提高人类健康水平的基本前提。实现检 实验用水为Millipore高纯三次水。 验结果准确和不同时间、地点的可比性最有效的手 1．2原料纯化与标准物质分装 段是建立和保证检验结果的溯源性。开展检验量值 纯品氢化可的松固体为市售产品，采用了重结 溯源的必要条件是具备参考系统。临床检验参考系 晶方法对其进行纯化处理。初步测定其纯度大于 统包括标准物质、参考方法和参考实验室，其中标准 99％，分装至棕色的玻璃瓶中，单元数为200瓶，每 瓶约100mg，避光密封于4。C下保存。 物质是最为重要的要素。临床检验标准物质可使试 1．3定性分析 剂生产厂家在制备试剂盒时，使用标准物质来保证 对于固体纯品的主体成分，采用液相色谱一质 其试剂检测结果的溯源性；其次，临床实验室工作人 谱联用法和红外光谱法进行定性分析。将固体纯品 员在实际工作中，使用标准物质来验证试剂盒方法、 配制成浓度为1．0“g／mL的甲醇溶液，采用流动注 工作程序的实际有效性。这些都是保证日常检验结 射方式进行液相色谱一电喷雾离子化一离子阱质谱 果准确性的必由之路，也是不同实验室间的检验结 联用分析。将同体纯品与溴化钾粉末混合研磨，在 果走向有条件互认的前提。 红外光谱仪上进行分析。 氢化可的松是由肾上腺皮质束状带及网状带细 1．4定量分析 胞所分泌，临床上常以血清氢化可的松作为筛选肾 主成分定值方法参照国际上各国家计量实验室 上腺皮质功能异常的首选指标。为了建立临床氢化 通用方法。高纯有机化合物标准物质的定值方案， 可的松的参考系统，笔者研制了氢化可的松纯度标 国外最早形成于20世纪70年代，对样品纯度为 准物质，以确保全国不同临床检测机构氢化可的松 99％以上的化合物，通常选择气相色谱归一化法、高 检测结果的可溯源性、可比性和可靠性。 效液相色谱归一化法、差示扫描量热法等。本研究 1实验部分 采用高效液相色谱归一化法对氢化可的松固体纯品 1．1 主要仪器与试剂 进行定值。通常只能用HPLC法对氢化可的松定 值。按照“国家一级标准物质技术规范”的要求，采 液相色谱仪：Agilentll00型，美国Agilent公司； 用了多家定值的方法对氢化可的松纯度标准物质进 红外光谱仪：Br