4（反式4’正烷基环己基）环己基甲醛“一锅煮”法的合成.pdfVIP

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2015-09-02 发布于重庆
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维普资讯第37卷第 4期精细化工中间体 Vo1．37 No．4 2O07年 8月 FINE CHEMICAL INTERMEDIATES Aug 2007 4一(反式一4一正烷基环己基)环己基甲醛 “一锅煮法的合成武生喜，王建文，董兆恒，杨永忠 (西安瑞联近代电子材料有限公司，陕西西安 710065) 摘要：以4_(反式_4，_正烷基环己基)环已基甲醚烯为原料。经浓盐酸作用，水解、转型连续进行，“一锅煮”法合成了乙烷类和乙烯类液晶中间体 4_(反式_4 正烷基环己基)环己基甲醛。纯化后总收率75％。关键词：水解反应；转型反应； “一锅煮” 中图分类号：0624．1 文献标识码：A 文章编号：1009-9212(2007)04一o05o-03 One-potSynthesisof4-(Trans-4 --n--alkylcyclohexy1)Cyclohexylformaldehyde Sheng-xi，WANGJian—wen，DONGZhao—heng，YANGYong-zhong (XianRuilianModernElectronicMaterialsCo．，Ltd，Xian710065，China) Abstract：4-(Trans n—alkylcyclohexy1)cyclohexylformaldehydeswhichwereusedasethane-andethylence-type liquidcrystalintermediatesweresynthesizedin “one-pot” reactionfrom4- (trans--4_几一alkylcyclohexy1) cyclohexyl methoxymethenethroughhydrolysisandisomerization．Theoverallyieldoftheproductafterpurificationwasabout75％． Keywords：hydrolysis；isomerization； “one-pot” 1 前言 e 4一(反式一4一正烷基环己基 )环己基甲醛 (nHHAL)在液晶材料中作为乙烷类和乙烯类液晶中 C 间体有着广泛的应用 [1]。此类液晶粘度低，响应速度快，稳定性高，介电各向异性大，与其它液晶相容性 I } 8 t 堕 l 好，尤其是化学稳定性好，抗紫外线辐射性能好，被 R=C~t7，CJt9、C “ 广泛用于调整双折射率，扩展液晶相范围，降低混合 2．2 仪器和试剂液晶粘度等。是矩阵高档多路驱动显示器所用混合仪器：BrukerAvance500MHZ型核磁共振仪液晶的必要组分 [2．，如TFr液晶。笔者参考文献方 (CDCIJ3)、NEXUS一870型博里叶变换红外光谱分析仪法，设计改进了nHHAL的合成工艺。以4一(反 (KBr压片)、Shinadzu—QP一500型质谱仪、Shinadzu— 式一4，_正烷基环己基)环已烯基甲氧醚为主原料。在