4，5二甲基1，2二苯胺的合成工艺改进.pdfVIP

维普资讯 第 10期 化 学 世 界 ·547 · 5一二 甲基一1，2一二苯胺 的合成工艺改进 郝艳霞’， 苏砚溪 (1．石家庄 职业技 术 学院化 工系 ，河北 石 家庄 050081；2．河北 师范大学化 学学 院 ，河北石家庄 050091) 摘 要 ：以3，4一二 甲基苯胺为原料 ，合成 了4，5-二 甲基一1，2一二苯胺 ，产品收率达 69 以上 。在 乙酰 化 、硝化反应 中；l入 了 1，2一二氯 乙烷溶 剂 。用正交实验确 定了最佳原料 配 比：n(3，4-二 甲基 苯胺)： (醋酸酐)：n(硫 酸 )：==1．00：1．15：1．10，硝 化反 应温度 为 l3。C，反 应 时间为 3．5h，硝 化产物收 率为 90．56 ，溶剂回收率 95％以上。改进后 ，每摩尔母体 的醋酸酐用量 由303g减少至 l18g，浓 硫酸用量 由 304g减 少至 1O8g。 关键词 ：4，5一二 甲基一1．2一二苯胺 ；3，4-二 甲基苯胺 ；乙酰化 ；硝化 中图分类号 ：O625．637；TQ 246．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2003)l0—0547-03 StudyontheSynthesisof4．5一Dimethyl一1，2一dianiline HA0 Y8．n—xia-． SU Yan—xi (』．ShijiazhuangVocationalTechnologyInstitute，HebeiShijiazhuang，050081，China； 三 CollegeofChemistry，HeheiNormalUni[-ersity．HebeiShijiazhuang，050091China) Abstract：4，5-Dimethyl一1，2一dianilinewassynthesizedwith3，4-dimethylanilineasraw materia1．Theyield ofproductwasover69 ．In thereaction ofacetylationandnitration 1．2-dichloroethanewasusedassol— vent．Theoptimalmolarratioofthereactantswas3。4-dimethylaniline：aceticanhydride：sulfuricacid一 1．00：1．15：1．10．Thenitrationtemperaturewasl3~C。andthereactiontimewas3．5h．Theyeildofthe nitrifiedproductwas90．56 ，and therecoveryofsolventwasover95 ．Inthisimprovedmethod，the consumption ofaceticanhydridewasreducedfrom 303gto 118g，andtheconsumptionofsulfuricacidwas reducedfrom 304g to 108g． Keywords：4，5-dimethyl一1，2-dianiline；3，4-dimethylaniline；acetylation；nitration 4，5一二 甲基一1，2一二苯胺为 白色片状 晶体 ，熔程 硝基一4，5一二 甲基苯胺 ，用保险粉还原生成 4，5一二 甲 为 123～125。C，是合成染料 、医药的重要 中间体，与 基一l，2一二苯胺 。此工艺反应步骤多，条件又较苛刻 ， 甲酸缩合可制得 5，6-二 甲基苯并咪唑，该产 品是生 所 以收率较低 ，又 由于 Friedl—Crafts反应大量使用 物