以离子液体为结构导向剂合成有序超微孔二氧化硅.pdfVIP

V01．29 高等学校化学学报 No．3 OFCHINESE 465—467 2008年3月 CHEMICALJOURNAL UNIVERSnlES [研究快报] 以离子液体为结构导向剂合成 有序超微孔二氧化硅 李尚禹2，王润伟2，万利丰2，屈学俭2，张涛2，张宗搜1，裘式纶1’2 (1．吉林大学先进技术研究院，2．化学学院，长春130012) 关键词孔材料；离子液体；超微孔二氧化硅；溶胶凝胶制备；微结构 中图分类号0614 文献标识码A 文章编号0251-0790(2008)03-0465-03 超微孔结构材料的孔径(1—2nm)介于微孔和介孔孔径之间，既摆脱了微孑L沸石材料孔径尺寸小 的束缚(对于尺寸较大分子的形状选择性吸附和催化具有潜在应用)，又弥补了介孔材料难以实现尺寸 选择性催化的不足(主要是由于大多数催化反应的反应物和产物分子的尺寸要比介孔的孑L径小¨。1所 致)．目前已报道了多种制备具有超微孔结构材料的方法，Zhang等H1报道了利用聚氧乙烯烷基胺为表 面活性剂来合成具有有序的小孔道的介孔二氧化硅．Zhou等∞1利用离子液体为模板通过反复制技术 合成了具有高度有序的超微孔的层状二氧化硅材料．离子液体是一种有机盐，有较低的熔点、较宽范 围的液相线温度以及较低的蒸气压【6】，具有作为合成无机材料新反应介质的潜质，在合成微孔材料[_刀 和介孔材料M’8，9o等方面起到了很重要的作用． 本文在酸性条件下，以1．十六烷基-3一甲基溴化咪唑为表面活性剂合成了具有有序超微孔结构的二 氧化硅材料，所合成的材料具有较高的比表面积和二维六方有序的孔结构，样品的孔径尺寸为 1．8nm． 1实验部分 1．1 试剂与仪器 A．R．级，北京化工厂)；盐酸(A．R．级，天津化学试剂二厂)；水为去离子水． 样品的XRD粉末衍射数据在SiemensD5005型x射线衍射仪[CuKa，40kV，35mA，0．2。／min (2p)]上收集；比表面积和孔径的数据在ASAP2010M型自动比表面积及孔隙分析仪上进行采集，样 品的电镜照片用日本电子3010透射电镜采集． 1．2 实验过程在酸性条件下，以C。。MIB为表面活性剂进行合成哺J．合成方法如下：在搅拌条件下， 2 将2．0gC16MIB溶解于10g水和40g mol／L盐酸 mL 溶液中，然后加入4．3 TEOS，在40℃下搅拌 12h后，将混合物转入内衬聚四氟乙烯的反应釜 中，在80℃陈化24h．将产物抽滤，清洗，于室温 干燥后，以1．2oC／min的升温速度从室温加热至 h． 600℃，并在600℃保持6 2结果与讨论 4 6 8 10 2．1 粉末XRD分析图1是煅烧前后样品的x射 2叭。) XRD ofsub·mesostrueturedsilicasbe· 线粉末衍射图．从图1中可以看到3个衍射峰，分 Fig．1 patterns fore after calcination(A)andcalcination(B) 别归属为(100)，(110)和(200)衍射峰，d值分别 收稿El期：2007-10—18。 基金项目：吉林省杰出青年基金(批准号和国家自然科学基金(批准号资助 联系人简介：张宗搜，男，教授，主要从事无机合成化学研究．E-mail：rwwang@mail．jlu．edu．ca 万