冻干人尿中砷形态成分标准物质的制备研究.pdfVIP

第37卷 分析化学(HNⅪH【，AXUE) 增刊 2009年lO月 ChineseJournal D1lO ofAnalyticalChemistry 冻千人尿中砷形态成分标准物质的制备研究 韦超q 王军1张超1郭华明2 章金刚3 刘明3 1(中国计量科学研究院，北京100013)2(中国地质大学(北京)，北京100083) 3(军事医学科学院，北京100850) 我国是地砷病比较严重的国家，目前已有至少十个省、自治区发现了饮水型砷中剖11。在地 砷病的研究中，砷元素形态分析能提供砷元素的吸收、分布、在键合位置的反应、生物利用度、 毒性以及排泄等数据【2J。国内外已开展了多项关于尿液成分标准物质的研究【34J。 样品采集自我国地砷病最突出的内蒙古自治区巴彦淖尔市杭锦后旗。采集过程获得当地疾控 部门的指导和配合，共采集50份尿样，其来源按照年龄分组：男性36人，女性14人；按照年龄 分组：儿童15人，青壮年21人，老年14人。每份尿样取出lmL转移至HPLC自动进样小瓶中 保存，其余部分汇集至5个lL塑料瓶中，共计5L。所有样品尽快放入冰柜中，_20℃冷冻保存， 防止砷化合物的形态进行转变。将收集来的5L高砷地下水地区居民尿样解冻后，用0．45um滤 膜过滤到10L的大瓶中，除去固体沉淀和悬浮物质，然后用磁力搅拌器充分混匀，用自动定量分 注器(FZH．10型自动定量分注器，河南省滑县万古电器厂)将混匀的尿样分装在洁净的管制玻璃 瓶中，3mL／瓶，加盖丁基胶塞。 分装过程中，由先至后，对样品瓶分批次编号。用称重法检查分装精密度，即每100瓶中抽 取l瓶作为代表，共取12瓶，称其空瓶重、分装后重，根据瓶内的尿样重量计算出分装精密度。 在冷冻干燥过程结束后，称其冻干重，以计算这12瓶的干重比。将分装后的样品移入冷冻干燥机 (GLZY冷冻干燥机，上海浦东冷冻干燥设备有限公司)中，．35℃预冻2h，抽真空。然后将隔 板温度上升到一10℃，保温14h；上升到一6℃，保温19h；上升到_3℃，保温2h；上升到5。C， h。 保温lh；上升到35℃时，保温4h，总共冻干时间约42 冻干后的样品在冷冻干燥机中直接压盖封装，保证了包装小瓶内也保持真空，然后外加铝盖， 压盖。用叫Co辐照48h，辐照强度为20kGY，进行辐照灭菌。 共分装了1000瓶尿液样品，经过在冷冻干燥机中进行预冻、抽真空、干燥和压盖封装，除去 少量样品(约200瓶，由于胶塞压的过深，影响了水分的抽干，导致冻干后样品量较少，呈黄色 结晶状，为废品)，其余800瓶尿液冻干后的样品为淡黄色膨松粉体，是良好的标准物质预备品。 人尿标准物质冷冻干燥制备工艺的均匀性初检，用称重法检杏分装精密度，并在冷冻干燥过 程结束后，称其冻干重。分装精密度为0．0279／3．3lg=0．816％，符合制备计划中小于2％的规定； 干重比为(4．14-0．2)％，符合制备计划小于5％的规定。 References 1 孙殿军，高彦辉，于光前．中国地方病学杂志，2006，25(1)：3～5 2 卢光明，赵霖，戚其平，等．中国地方病学杂志，1997，15(4)：193～196 3 王敢峰，线引林，李晓华，等．中国地方病学杂志，1994，13(6)：364～365 4 王敢峰，乔静镕，张敬，等，卫生研究，1998，27(1)：3～5 +E-mail：weichao@him．ac．cn 万方数据万方数据 冻干人尿中砷形态成分标准物质的制备研究 作者： 韦超， 王军， 张超， 郭华明， 章金刚， 刘明 作者单位： 韦超,王军,张超(中国计量科学研究院,北京,100013)， 郭华明(中国地质大学,北京,北京 ,100083)， 章金刚,刘明(军事医学科学院,北京,100850) 刊名： 分析化学 英文刊名： CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY