双烯雌酚纯度标准物质的定值与不确定度评定.pdfVIP

华 南 理 工 大 学 学 报 （自然科 学版 ） 第４２卷 第２期 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＳｏｕｔｈ Ｃｈｉｎａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｖｏｌ．４２　Ｎｏ．２ ２０１４年２月 （Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｅｄｉｔｉｏｎ） Ｆｅｂｒｕａｒｙ　２０１４ 文章编号：１０００５６５Ｘ（２０１４）０２００４４０６ 　 双烯雌酚纯度标准物质的定值与不确定度评定 姜峰　王志龙　王巧云　申玉星１ ２ ２ ２ （１．华南理工大学 化学与化工学院，广东 广州５１０６４０；２．广州计量检测技术研究院，广东 广州５１００３０） 摘　要：通过半制备高效液相色谱法制备了双烯雌酚纯度标准物质，采用液相色谱 －质 谱联用技术、核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱对制得的原料化合物进行定性分析；然后采 用ＨＰＬＣ 多家实验室联合定值法对双烯雌酚纯度标准物质中的有机主成分含量进行测 定，对双烯雌酚纯度标准物质的均匀性、稳定性进行检验，并对水分、灰分、挥发性物质、无 机金属元素含量进行分析；最后对双烯雌酚纯度标准物质的不确定度进行评定。结果表 明：该标准物质均匀性良好，稳定期不少于１２ 个月；标准物质中水分、灰分、挥发性物质、 无机金属元素的含量均小于０．１％；标准物质的定值结果为９９．４％，扩展不确定度为 ０６％（ｋ＝２）。 关键词：双烯雌酚；标准物质；高效液相色谱法；定值；不确定度 中图分类号：ＴＱ４２１．３　　　 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００５６５Ｘ．２０１４．０２．００８ ［１］ 　　Ｄｏｄｄｓ 于 １９３８ 年首次合成了双烯雌酚（Ｄｉ 准物质的研制过程，对双烯雌酚纯度标准物质的物 ［２］ ｅｎｅｓｔｒｏｌ，ＤＩＥＮ），随后人们又对其合成制备 、电子 化性质进行了分析，并对标准物质的不确定度进行 ［３］ ［４］ 密度 和生物代谢效应 等进行了详细的研究．双 了详细评定． 烯雌酚作为一种常见的人工合成非甾类雌激素，从 ２０世纪６０年代起作为重要的生长促进剂，曾经广 １　实验 泛使用于畜牧业和水产业，以促进动物蛋白质沉积 ［５７］ １．１　主要仪器与试剂 和快速增重 ．相对于天然雌激素，合成雌激素较 为稳定，易在动物脂肪和组织内残留，进而通过食物 １２００ 型高效液相色谱仪（配二极管阵列检测 ［８］ 器）、７８９０Ａ型气相色谱仪（配火焰离子化检测器）， 链危害人类健康 ． ［９１１］ ＺＯＲＢＡＸ Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢＣ１８ ９．４ｍｍ ×２５０ｍｍ ×５ ｍ 由于此类激素存在潜在致癌和致畸风险 ， μ 欧盟相关法规 ９６／２２／ＥＣ 已禁止将其用于畜牧生 型半制备液相色谱柱，美国 Ａｇｉｌｅｎｔ 公司生产；Ｂｒｕ 产，并对其在动物性食品中的残留进行监控；我国也 ｋｅｒ／Ａｇｉｌｅｎｔ １２９０ｍｉｃｒｏＴＯＦ ＱＩＩ型液相色谱－质谱联 出台 了多项 标 准 （ＧＢ／Ｔ ２０７６６—２００６，ＧＢ／Ｔ 用仪，德国 Ｂｒｕｋｅｒ 公司／美国 Ａｇｉｌｅｎｔ 公司生产； ２０７６７—２００６ 等）严格控制其在食品中的残留