反相高效液相色谱法测定肿节风药材中绿原酸的含量.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOF TR4DITIONALCHINESEMEDICINE 反相高效液相色谱法测定肿节风药材中绿原酸的含量 ★ 卢瑞枝 季巧遇 吴文茂 付玉梅 (1．江西中医学院2007级硕士研究生 南昌330006；2．江中 药业技术 中心 南昌330096) 摘要：目的：建立测定肿节风药材中绿原酸的反相高效液相 色谱检测方法。方法：采用AgilentZORBAXSB—C18(4．6×250 mm，5 m)色谱柱，流动相为乙腈 一0．1％磷酸水溶液(13：87)，在流速为0．5mI／分钟，检测波长为327nm，柱温为25℃，进 样量为 lO 的情况下建立测定方法。结果：绿原酸线性范围为9．50—57．oo mL(r=1．0000)，平均加样回收率为 100． 19％，RSD为1．47％。结论：该法简便、准确、重复性好，有助于肿节风药材质量控制方法的研究。 关键词：反相高效液相色潜法；绿原酸；肿节风药材 中圈分类号：R284．1 文献标识码：B 肿节风系金粟兰科 (Chloranthaceae)草珊瑚属 器对绿原酸对照品及供试品色谱图中绿原酸峰进行 植物草珊瑚 Sarcandraglabra(Thumb．)Nakai的干 200—400am扫描，结果：二者均在 327nm波长处 燥全草…，又名九节茶、接骨木、草珊瑚，全株供药 有最大吸收，故选择327nm作为检测波长，与文 用，具有抗菌消炎、止痛的功效，用于治疗常见炎症 献 报道一致。 性疾病。肿节风药材中的主要化学成分有有机酸 2．2 色谱条件 色谱柱为AgilentZORBAXSB— 类、香豆素类、黄酮类及倍半萜类 J，其中反丁烯二 C8柱 (4．6×250mm，5Ixm)；流动相为乙腈 一0．1％ 酸、异秦皮啶、总黄酮的含量测定方法 已有文献报 磷酸水溶液(13：87)；流速 0．5mL／分钟；检测波长 道 。黄明菊 从肿节风药材 中分离得到了绿原酸 327nm；柱温为25℃；进样量 10 L，绿原酸峰与相 成分，该成分也是抗菌消炎的活性成分。到 目前为 邻峰的分离度大于 1．5，理论塔板数 以绿原酸峰计 止还未有肿节风药材中绿原酸含量测定的文献报 算应不低于5000。 道。本文采用反相高效液相色谱法，建立了肿节风 2．3 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品 药材中绿原酸含量测定的方法，可用于肿节风药材 适量，加50％甲醇制成每 1mL含28．50 g的对照 的质量控制。 品溶液。 1 仪器与试剂 2．4 供试品溶液的制备 取肿节风药材粉末 (过 仪器：Agilent1100 高效液相色谱仪(DAD二极 三号筛)约0．5g，精密称定，置 25mL量瓶中，加 管阵列检测器)；SK5200H超声波清洗器 (上海科导 50％甲醇20mL，超声处理 (功率200W，频率 59 超声仪器有限公司)；METYLERAE240电子天平 KHz)30分钟，放冷，用50％甲醇稀释至刻度，摇匀， (梅特勒托利多仪器有限公司)；绿原酸对照品(中 滤过 ，取续滤液，即得。 国药品生物制品鉴定所，批号：110753—200413，供 2．5 标准 曲线的绘制 精密称取绿原酸对照品 含量测定用)；乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其余为 9．50mg，置 100 mL量瓶中，加 50％甲醇溶解并稀 分析纯；肿节风药材：由安徽毫州中信药业提供，经 释至刻度，得浓度为95．00lxg／mL的对照品溶液。 检测符合 《中华人民共和国药典2005年版一部有 分别精密吸取该溶液 1、2、3、4、5、6mL于 10mL量 关各项规定。 瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，分别制备了浓 2 方法与结果