妇康片的薄层色谱鉴别研究.pdfVIP

JlANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 妇康片的薄层色谱鉴别研究 ★ 肖林林 (江西省赣州市人民医院 赣州 341000) 摘要： 目的：建立妇康片的薄层色谱鉴别方法，为制定其质量控制标准提供试验依据。方法：采用薄层色谱鉴别法鉴别处 方中的主要药味。益母草鉴别中以丙酮一无水乙醇一盐酸 (10：6：1)为展开剂；白芍鉴别中以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲 酸 (4O：5：10：0-2)为展开剂；白术鉴别中以石油醚 (60—90℃)一乙酸乙酯 (50：1)为展开剂。结果：处方中的益母 草、白芍、白术3味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论：薄层色谱鉴别方法简便可靠，专属性、重现性好，可作为妇康片的 质量控制指标 。 关键词：妇康片；薄层色谱；益母草；白芍；白术 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 妇康片是由益母草、延胡索、阿胶、白芍、白术等 11味药材组成。具有补气 ，养血 ，调经的功效。用于 气血两亏，体虚无力，月经不调，经期腹痛等症的治 疗。为了有效地监控其质量，我们对处方中主要成分 益母草、白芍、白术进行了薄层色谱鉴别研究，实验结 果表明，该方法简便可行 ，重现性好 ，薄层图谱清晰， 阴性对照无干扰。 1 仪器与试药 ZF一2型三用紫外仪 ；硅胶G薄层板 (100mm× 图1益母草薄层色谱图 200mm)；层析缸；盐酸水苏碱对照品、芍药苷对照品、 1—3．供试品；4．阴性样品；5．盐酸水苏碱对照品 白术对照药材 (购 自中国药品生物制品检定所)；3批 2．2 白芍的鉴别 取本品20片 ，研细，加乙醚40mL，超 妇康片样品(市售)；试剂均为分析纯。 声处理(功率120W，频率58KHz)20分钟，滤过，弃去 2 方法与结果 滤液，残渣加甲醇40mL，超声处理 (功率120W，频率 2．1益母草的鉴别 取本品20片，研细，加乙醇30mL， 58KHz)20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶 加热回流 1小时，放冷 ，滤过 ，滤液浓缩至约5mL，加于 解 ，用水饱和正丁醇提取三次，每次20mL，合并正丁 活性炭一氧化铝柱 (活性炭0．5g；中性氧化铝 100目，2 醇提取液，用水洗涤3次，每次15mL，弃去水液，蒸干， g，内径10mm)上，用乙醇30mL洗脱，收集洗脱液，蒸 残渣加乙醇1mL使溶解，拌入少许中性氧化铝，水浴 干，残渣加乙醇0．5mL使溶解 ，作为供试品溶液。另 上拌匀干燥 ，装入预先装填好 的中性氧化铝小柱 取盐酸水苏碱对照品适量，加无水乙醇制成每lmL含 (100—200目，1g，内径 10mm)顶部 ，以甲醇40mL洗 1mg的溶液，作为对照品溶液。按处方比例和生产工 脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解使成0．5mL，作 艺制备不含益母草成分的阴性样品，同供试品溶液制 为供试品溶液。另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成 备方法制备阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各 每lmL含2mg的溶液，作为对照品溶液。按处方比例， 101xL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮一无水乙 取不含白芍成分的阴性样品，同供试品溶液制备方法 醇一盐酸 (10：6：1)为展开剂，展开 ，展至8．5cm，取出， 制备阴性对照溶液。分别吸取供试品溶液101xL、阴性 晾干 ，在 lOSOC~i热 15分钟 ，放冷，喷以稀碘化铋钾试 样品溶液 101xL、对照品溶液2L，分别点于同一硅胶 液一三氯化铁试液(10：1)混合溶液至斑点显色清晰。 G薄层板上 ，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸 (40：5： 供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 10：0．2)为展开剂 ，展开，展至8．5em，取出，晾干，喷以 同颜色的斑点，阴性样品无上述斑点(见图1)。 5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱 · 66 · 江西中医