清热散结片含量测定方法研究.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADlTloNALCH|NEsEMEDlCINE 清热散结片含量测定方法研究 ★ 龚雪林 曾雄辉 李大明 谌新鹏 吴志辉 (1．江西药都仁和制药有限公司 樟树 331200；2． 江西中医学院临床医学院 南昌330006) 摘要：目的：建立清热散结片(千里光)的含量测定方法。方法：采用HPLC法对制剂中绿原酸进行了含量控制。结果：本品中 绿原酸的含量测定线性范围为0．296la,g一1．48Ixg(r=0．9995)，平均回收率为99．7％(RSD=1．87％，n=5)。结论：含量测 定方法准确可行，重复性好 ，作为药品标准可有效地控制清热散结片的质量。 关键词：清热散结片；HPLC；绿原酸；含量 中图分类号：R284．1 文献标识码 ：B 本品收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二十册 ，书 2．2 检测波长的确定 取绿原酸对照品溶液进行紫外扫 页号：Z20—318标准编号：WS3-B一3995·98，处方 由千里光一味 描，得吸收曲线 ，结果在 328nm处有一吸收峰，与文献报道 药材组成，为千里光的浸膏片。千里光含绿原酸，故选取绿 一致，因此选用328am波长作为检测波长。 原酸作为含量测定指标，采用高效液相色谱法进行定量，方 2．3 流动相的选择 根据资料查找，对 甲醇．1％冰醋酸、甲 法简便 、灵敏。 醇2％冰醋酸溶液的不同比例的多种流动相体系进行试验， 1 仪器与试药 结果制剂中的其它组分与绿原酸不能有效分离，而甲醇．2％ LC-10ADvp高效液相色谱仪 (岛津)，APD·10Avp检测 冰醋酸溶液(10：90)流动相体系，绿原酸与其它组分分离完 器，SrAdv色谱工作站，绿原酸对照品(批号0753-200111，中 全，结果满意见图1～2。 国药品生物制品检定所)，甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析 2．4 对照品溶液及供试品溶液的制备 对照品溶液的制备 纯 ，清热散结片(市售某公司)。 精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50％的甲醇 2 方法与结果 溶液制成每 lmL含35 g的溶液，即得。 2．1 色谱条件 色谱柱：十八烷基键合硅胶柱 (Phenome一 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物约0． nex)4．6×250mm；流动相 ：甲醇-2％冰醋酸溶液 (10：90)；检 5g，精密称定 ，置具塞锥形瓶中，精密加入 50％的甲醇溶液 测波长 ：328nm；柱温35oC；流速0．8mL／分钟。在此条件下 50mL，称定重量，超声处理(功率 120W，频率59KHz)30分 绿原酸与其它组分均能达到很好的分离，主峰与最近的杂质 钟，取出，放冷，再称定重量，用50％的甲醇溶液补足减失的 峰的分离度大于 1．5，理论板数均大于2000。见色谱图1～ 重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2。 试验过程中，对 比了不同超声提取时间对样品中含量测 定结果的影响，结果如表 1。 表 1 超声提取时间的确定 时Ih3／min 绿原酸含量 ／mg·g 20 3O 40 3．56 3．88 3．87 由上表可知超声提取30分钟 ，样品中的绿原酸便