去甲斑蝥素片溶出度测定.pdfVIP

去 甲斑蝥素片溶出度的测定 北 m 北京医科大学分析化学教研宣 京 L 扬秀明 张裕彤 吕颖辉 董善年 医 F0 l=i [提要] 奉实验将去甲斑蝥酸 甲基化后变成去甲斑蝥酸 甲黯 ，经气相色谱莹测定。此方法杂质干扰 秆 咐 o 少 ，最小检测量可选1O 克。 大 M曲 关键 词 去甲斑蛩素 溶出度 气相色谱 忙 学 一 去 甲斑蝥素是抗肝癌新药，现 已应用于临 制备 ：称取对 甲苯磺酰氯三份 ，重量分别为 U 床 。但尚未有测定去 甲斑蝥素片溶 出度 的方法 ， 98g、18g、8g，在 电磁搅拌下 ，依次加入盛有 m 学 而去 甲斑蝥酸的测定报道 “极少 。本实验将去 50ml甲胺溶液 的500ml圆底烧瓶 中，每份 加完 甲斑蝥酸 甲基化后变成去 甲斑蝥酸 甲酯，然后 后 ，均用50％氢氧化钠溶液 调pH，使溶液pH 报 一 用气相色谱法测定 ，此方法杂质干扰少，最小 7，三甜加完后 ，再加 10ral水 ，蒸气浴 15分 n 检测量可选l0-9克 。 钟 ，趁热倒人盛有300ml冰醋酸的烧杯 中， 冰 浴至5。C以下 ，慢慢加入亚硝酸钠溶液 (25g亚硝 4 № 实 验 部 分 酸钠溶于50ml水 中)，控制温度在10。C以下 ，搅 ¨ 曲 一 ， 实验材料及色谱条件； 拌20分钟 然后加水200ml，抽滤 ，水洗 ，抽干 一 1，药品 所用试剂均为分析纯。 后，移人干燥器中干燥保存 。产物颜色为淡黄 一 去 甲斑蝥酸 (北京第四制药厂生产)}去 甲 色 ，熔 点57~58。C 斑蝥素片(北京第 四制药厂生产)批号851017。 (2)去 甲斑蝥酸 甲基化 ； 2，仪器 ：GC--TAG型气相色谱仪 (日本 重氯 甲烷 的制备 ：称取氢氧化钾 2g溶于3 岛津公司)。紫外灯 (OOU)--500)高压汞 灯 。 m1水 中 ，倒人250ml三 口瓶 中，再加95％乙 药物溶出度测定仪 (江苏武进精密仪器厂)。 醇10ml，另称N一 甲基一N亚硝基 甲苯磺酰胺 3，色谱条件：(1)色谱柱 t玻璃毛细管柱， 4g溶于20ml乙醚转入分浪漏斗中。 将恒温水 柱长1O米 ，内径0．25mm， 固定相0V一1。(2 浴控制在70~75。C，慢慢打开分液漏斗 的活塞 ， 温度 柱温 135~155。C，程序升温8。C／min~ 将分液漏斗中的乙醚溶液滴人氢氧化钾的乙醇 气化室温度：210。C。(3)载气 ：纯氨，流速4O 水溶液 中，即可产生淡黄色的重氨 甲烷气体。 ~50ml／min，柱前压0．6～0．75kg／cm (4)氢 将去 甲斑蝥酸水溶液干燥 以后 ，加入一定 火焰离子化检测器：氢气0．5kg／cm ，空气0．5 量丙酮 ，在去 甲斑蝥酸丙酮溶液 中通重氪 甲烷 kg／