盐酸氟桂利嗪胶囊溶出度测定方法一点改进.pdfVIP

坚：!Ei!!!!!：生!!里!!!!!竺!：：!!：!型!：1 中国药品标准2005年第6卷第5期(总323)43 0．95以上即可满足实际需要。而限度只需增加 的范围内，这样才不致使超限样品距离样品平均值 0．468倍或0．655倍，置信水平就会从0．90增至 太远。根据前述区间估计推算结论，兼顾方便计算等 0．98或0．99，这时，置信水平0．90时的超限值，大因素，建议将其中的“l倍”修订为“o．5倍”或“o．6 部分已落入置信区间。至于置信水平0．98或0．99倍”。另外，为了减少偶然误差，2个样品以下超限并 时尚未包含的超限值，已距离样品平均值较远，当属 不符合规定时应增加一次复试。 药剂生产中需要控制的范围，应尽量减少其出现机 参考文献 会。 [1]国家药典委员会．《中国药典》2000年版一部、二部附录I制剂 通则； 综上所述，笔者认为，重量差异检查中“并不得 [2]卫生部药政局中国药品生物制品检定所．《中国药品检验标准 有1片(粒、袋、丸、份等)超出重量差异限度1倍”所 操作规范》1996年7月第一版； 规定的范围太宽，应将样品超限值限定在一个较小 [3]赵立胜．《高等数学》(下册)．1995年8月第一版。 氢氯噻嗪片的鉴别实验改进 白 岩① 李敬筠②(①吉林省四平市药品检验所，四平136000；②吉林大学中日联谊医院信息中心130001) in Testfor IdentificatiOn Tablets Improvement HydrOchlOrothiazide BaiYan①Li Instit“fP for 136000；②。lili，zUni口P71ify，Chi”“一。lap口nF，{PndshipHos户2 Jingyun②(①。，inzinSiping Dr“gc-0”z，Ⅵf，SipiHg Center．。lilin130001) tal，J，lformation 在氢氯噻嗪片检验过程中，我们发现按2000年 二、具体操作方法：取本品的细粉适量(约相当 版《中国药典》[11鉴别氢氯噻嗪片时，加入氢氧化钠 试液10ml后，振摇使氢氯噻嗪溶解，溶液即成黏稠氢氯噻嗪溶解，煮沸5分钟，趁热过滤，放冷。取滤液 状，难以过滤，非常费时。其原因是由于片剂辅料淀 3ml，分为两等分；一份中加盐酸使成酸性，加4％亚 粉遇氢氧化钠试液时溶胀破裂，使溶液变稠，难以滤 硝酸钠溶液0．25ml，摇匀，加10％氨基磺酸铵溶液 过。因此我们将其溶液先水解，然后趁热过滤，结果 0．2ml，摇匀。加新制的0．5％变色酸溶液lml与醋 过滤速度加快、省时。不影响检验结果。 酸钠试液5ml，应显红色；另一份中加变色酸试液 一、氢氯噻嗪显色反应原理：根据氢氯噻嗪水解 5ml，置水浴上温热，应显蓝紫色。 生成4一氨基一6一氯一1．3一苯二磺酰胺和甲醛，前者具 三、结果：以上操作步骤快速，简单。并且先水 有芳伯氨基，经重氮化后与变色酸偶合，生成红色偶 解，后趁热过滤的结果和2000版药典氢氯噻嗪原粉 氮化合物；后者在硫酸溶液中与变色酸共热，生成蓝 别反应结果一致。 紫色化合物。而淀粉虽也水解，但水解后产物葡萄糖 参考文献 没有此特性，不影响鉴别，其它辅料(滑石粉、硬脂酸 [1]中国药典Is]．二部，2000：486 镁等)不溶解，被过滤除去。 盐酸氟桂利嗪胶囊溶出度测定方法的一点改进 李居