液相色谱法测定水产饲料中15种磺胺类药物.pdfVIP

饲料检测 液相色谱法测定 水产饲料中15种磺胺类药物 杨家锋段青源钟惠英朱励华卓华龙郑丹汪杰 浙江宁波市海洋与渔业研究院 摘要建立一种高效快速检测水产饲料中15种磺胺组分多残留高效液相色谱的检测方法。 用Kromasil mm×250 n／n。结果 ClR色谱柱(4．6 mm)，乙腈一甲醇一l％乙酸梯度洗脱，检测波长285 表明，在O．5～10 9；在l一10mg／kg加标浓度时，15种磺 mg／L时浓度与峰面积线性良好，ri0．999 胺组分的平均回收率为75．7％一100．3％，RSD为2．26％～7．45％，方法检出限为0．5 ms／ks。试 验结果说明，该方法可同时检测水产饲料中15种磺胺组分，方法回收率高、灵敏、准确且可靠，可用 作水产饲料中磺胺类药物含量的质量监控。 关键词 高效液相色谱磺胺类药 水产饲料药物残留检测方法 中图分类号：s816．17文献标识码：B 文章编号：1002—2813(2009)Cr7一0044—05 磺胺类药物(Sulfonamides，SAs)是指具有对氨基 1材料与方法 苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类具有促进 1．1仪器与设备 生长作用及用以预防和治疗微生物引起的疾病的化 1100 高效液相色谱仪，配备紫外检测器，Agilent 学治疗药物。SAs种类繁多，应用较广。SAs是国家 BP310S(德国)；均质器，． (美国)；SY析天平，Sartofius 允许限量使用的一类广谱抗菌药物，可被饲料生产 者采用。目前，国家农业行业标准《NY5070无公害 Minishaker(广 HGC一24A(中国)；旋涡混合器，MS2 食品水产品中渔药残留限量》中规定，磺胺类药物在 州)；真空旋转蒸发仪，BUCHIR一2c15(瑞士)。 水产品组织中的最高残留总量限量为100 ttg／kg。 1．2试剂与材料 磺胺类药物的检测方法主要是高效液相色谱 磺胺类药物标准品有磺胺、磺胺嘧啶、磺胺噻 法、气相色谱法、滴定法、分光光度法、毛细管电泳 唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺5一甲氧嘧啶、磺 法、生物分析方法(如ELISA法)和液相质谱联用法 胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲 等。高效液相色谱法稳定性高、特异性强、重现性好 基异恶唑、磺胺6一甲氧嘧啶、磺胺多辛、磺胺异恶 且灵敏度高，它是检测磺胺类药物的首选方法。 唑、磺胺二甲氧哒嗪和磺胺喹恶啉，纯度大于98％， 目前，国内饲料中磺胺类药物残留量检验方法 Dr．EhrenstorferGmbH德国；乙腈色谱纯，TEDIA 鲜见报道。试验采用液一液萃取法对样品进行提 美国；甲醇色谱纯，TEDIA美国；氯仿，正己烷，无 取、净化和浓缩处理，提高样品前处理回收率及减少 水硫酸钠，乙酸等均为国产分析纯。 样品基质的干扰；并对高效液相色谱条件进行优化， 1．3测定方法 最终确定了液相色谱紫外检测法。该方法能同时检 1．3．1