中药大黄的综合研究XXXI.大黄蒽醌衍生物系统分离的改进方法.pdf

维普资讯 … 盍 船 中药大黄的综合研究 XXXI．大黄蒽醌衍生物系统分离的改进方法 圃 戴汉松 苏学良。 (1中国药科大学生化教研室 南京 2L00L0：2．中国科学院成都有机化学研究所 成都 6[004t 3天津医科大学 内分泌研究所 天津 300070) 摘 要 西宁大黄小碎片加到20 硫酸藩液和氯仿的混合液中，在水浴中回流以水解、提取。氯仿提取 液相继以5 碳酸氢钾藩披，5 氢氧化钾藩液振荡提取 提取液分别 盐酸酸化，即分离得大黄酸、大黄 索、芦荟大黄素及大黄酚和大黄素甲醚混合物等黄色沉淀物 后者再 硅嫂柱层析分离，可揭大黄酚和大 黄素甲醚单体 上述五种蒽醌衍生物再经结晶即得纯品。 关键词 大黄蒽醌衍生物；系统分离 中药大黄化学成分复杂，药理作用和l临床用途 晶，融点318～320℃。经纸层或薄层层析鉴定为纯 广泛，其抗菌、抗癌等有效成分为慧酯衍生物。。。有 品大黄酸。 关大黄蒽醌衍生物的分离纯化，Tulin和Clewer[早 1．5 大黄素的分离和提纯 年 曾做了大量工作，但步骤复杂，不适于宴际应用。 碳酸氢钾溶液提取后的氯仿层再以5 碳酸钠 其后虽有许多文献报道过各种分离方法，但都不是 溶液振荡提取数次，水层呈红色，合并水层提取液， 简便、系统的分离方法。我们早先曾使用并报道过 自 加盐酸至酸性，得黄色沉淀，过滤，用水洗沉淀，以冰 行设计并建立的大黄蒽醌衍生物的简便、系统的分 玲丙酮洗，在冰醋酸或毗啶中结晶数次，得橙色大针 离方法 。经过近3O年的实践，方法不断改进，既简 状结晶，融点251～252℃。经纸层或薄层层析鉴定 化了操作步骤，又提高了各种成分的得率。其间不少 为纯大黄素。 读者纷纷致函垂询，为了满足读者的要求，现将改进 1．4 芦荟大黄素的分离和提纯 的方法整理报告如下 。 碳酸钠溶液提取后的氯仿层，再经 0．25％氢氧 化钾溶液振荡提取数次，水层呈红色，合并水层提取 1 实验方法和结果 液 ，加盐酸至酸性 ，得橙色沉淀 。过滤后用水洗沉淀 ， 1．1 水解和提取 干燥后在冰醋酸或乙酸乙酯中结晶数次，得橙色长 取西宁大黄切成小碎片，加入 2O 硫酸溶液和 针状结晶，融点2l6～220℃，经纸层或薄层层析鉴 氯仿 (1：5)混合物，在水浴上回流数小时，倾出氯仿 定为纯品芦荟大黄素。 液。残渣再如法重复数次。合并氯仿液，如体积过大， 1．5 大黄酚和大黄素甲醚的分离和提纯 可适 当浓缩。水洗 ，得氯仿提取液。残渣按后述 上述芦荟大黄索分离后的氯仿液用 5 氢氧化 (1_6)处理 。 钾溶液振荡提取数次，直至无色。合并深红色的水层 1．2 大黄酸的分离和提纯 溶液，加盐酸至酸性，得黄色沉淀。过滤，水洗，干燥 将上述氯仿提取液以5 碳酸氢钾溶液振荡提 后得大黄酚和大黄索甲醚混合物。将此混合物溶于 取，水层呈紫红色。分出水层，再重复提取数次，直至 乙酸乙酯，经硅胶柱层析分离 【。洗