反相高效液相色谱法测定西维因及其工业产品中的杂质.pdfVIP

研究简报 反相高效液相色谱法测定西维因及其工业产品中的杂质* 林长山 张孝松 何天敬 和 玲 尹 方 （中国科学技术大学应用化学系，合肥） 西维因 （又称?-西维因或甲基氨基甲酸 β西维因 江（苏如东县农药厂，经本实验室 -1-萘酯）是一高效低毒的宽谱杀虫剂，已 提纯并标定之）； -萘酚和?-萘酚 均（为 广泛用作谷物、果树和蔬菜等的喷洒农药。 分析纯，上海试剂三厂）；苯 甲醇 分（析 但在-西维因的工业产品中，往往含有其少 纯，上海试剂一厂）先配制成 1.0mg/ml的 量的异构体β西维因 又（叫做甲基氨基甲酸 甲醇溶液，继用1:1甲醇水溶液稀释成所需 -2-萘酯），会引起鼠类眼睛的白内瘴症和 浓度的工作溶液。流动相是含 0.125mol/L 恶性肿瘤[1,2]，而-西维因则否，且对脊椎 Li2SO4的58％甲醇-42％水溶液。其它所用 动物的毒性不甚剧烈。 试剂均为分析纯级。 目前，对西维因工业产品的质量检验乃 二（）实验步骤：于含 10 30μ蘥g-西 至生产流程之控制的检测，尚缺少简单、经 维因和各含0.1 5g-西维因、-和β- 济、快速而灵敏的分析方法。光度法[3,4]和 萘酚的试样溶液中，加入1ml20ppm之苯甲 荧光法[5]已分别用于西维因原药和复合农 醇 （内标）溶液，用1:1甲醇水溶液稀释至 药中的-西维因的测定。虽然高效液相色 10.0ml并摇匀。用0.45μ蘭m孔径之滤膜将溶液 谱法已用于西维因残留物及其分解产物 - 过滤后，吸取其100μ并注入色谱柱上。用 萘酚的测定[611]，但用于西维因工业产品 上述流动相，以流速0.2ml/min淋洗。淋出 的质量检验的方法尚不多见。正相高效液相 液中的各组分于220nm处检测。试样中各组 色谱法用于西维因产品的检测，是借水解所 分的量，以苯甲醇作内标，分别量其峰面积 生成的 -萘酚和 β萘酚分离及其荧光法检 来测定。 测来间接确定西维因产品的纯度[2]，或直 接分离和紫外检测其中的杂质，而 -西维因 结 果 与 讨 论 则用红外光谱法另行测定[13]，其色谱流程 一（）流动相中甲醇浓度 的影响 于 就需136min。 ZorbaxODS柱上，用不含任何盐的甲醇-水 本研究是借非极性键合固定相Zorbax 作流动相，虽上述四个组分均有保留，但任 ODS，用含硫酸锂的甲醇水溶液作流动相， 何改变甲醇与水的比例，乃至将其流速降到 探讨了反相高效液相色谱法分离并同时测定 0.1ml/min，?-西维因与β萘酚的峰仍不能 α?β-西维因、-和β萘酚的各种条件。 完全分离开。用含0.125mol/LLi2SO4的甲 醇 水作流动相，研究了甲醇浓度 的影响 实 验 部 分 见（图1。当甲醇浓度在50 60％范围， 一（）仪器与试剂 本研究所用高效液 其流速为0.2ml/min时，此四组分均可达到 相色谱仪及其配件与前文[14]者同。-西维 *本研究之摘要曾于第三届中日分析化学学术报告会 因 纯（度≥99.7％ィ美国联合碳化物公司）； 上宣读。 和盐类，本研究选用了硫酸锂 见（图2。 为使此四组分既能达到适宜的分离度，而又 不致使浓盐对泵的磨损，选用流动相中的硫 酸锂浓度为0.125mol/L。