微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的主微量元素.pdfVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报 第11 期 2014 年11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1706 ~1706 DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.140562 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 同时测定食品中的主、微量元素 1 2 *1 张江义 王小菊 李国敏 1(中国科学院地质与地球物理研究所,中国科学院工程地质力学重点实验室,北京 100029) 2(北京市环境保护监测中心,北京 100048) 摘 要 采用微波消解食品样品后直接进行分析,调节动态反应池 DRC(Dynamicreactioncell)的电压参数 (Rpa)而不通入气体,选择性抑制高浓度元素K,Na,Ca,Mg,Al 的信号强度,同时应用DRC技术有效的消除 40 35 + 了m/z75 处 Ar Cl 对砷测定的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中 K,Na,Ca,Mg,Al, Cu,Zn,Pb,As,Mn共10种元素的分析方法。 K,Na,Ca,Mg,Al的检出限为0.013~0.027mg/L;Cu,Pb,Zn, As,Mn 的检出限为0.12~0.61μg/L。 采用国家标准物质 GBW10023(紫菜),GBW10015(菠菜),GBW10018 (鸡肉),GBW10017(奶粉),GBW10019(苹果)和GBW10024(扇贝)进行方法验证,结果准确可信。 本方法具 有高通量,低成本,样品污染风险小的优点,能够对样品中高低含量的元素同时分析。 关键词 电感耦合等离子体质谱;微波消解;食品;主、微量元素 1 引 言 [1] 食品中主量元素和微量元素与人类健康息息相关 ,了解其组成十分重要,这要求食品分析既要 -2 -9 测定其中高含量(10 )组分,也需要测定其低含量(10 )组分。 由于食品中不同组分的浓度差异可以 -2 -9 从10 到10 不等,同时其基质复杂,含有脂肪、蛋白质和糖类等,因此,对消解后的食品样品中营养元 素和有害元素的同时测定是一项有意义的工作。 [2,3] 对于消解后的食品样品,通常采用火焰原子吸收(FAAS) 或电感耦合等离子体光谱仪(ICP- [4,5] [6~8] AES) 测定食品中高含量的组分;再采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 测定食品中低含量 的组分。 或者先对样品中低含量的元素进行测定,然后对样品稀释后在测定样品中高含量的元素。 这 样的操作不仅繁琐,而且稀释的操作又增加了污染的可能,测定时间和成本都大大增加。 [9] 众所周知,四级杆具有选择过滤m/z 的能力,经常用作不同类型的质谱的质量分析器 。 本研究 利用双四级杆电感耦合等离子体质谱仪(DRC-ICP-MS)选择过滤m/z 的能力完成,通过调节动态反应 池DRC(Dynamicrea